高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素

本文由 赛默飞色谱质谱及痕量元素分析 整理汇编

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  2019-01-01 10:01

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• 赛默飞高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

  双氰胺又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年1月25日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。奶粉中双氰胺的LCMSMS检测的难点在于：首先双氰胺本身的分子量很小，极性很大，一般的C18柱保留不住，其次婴幼儿奶粉的基质非常复杂，含有大量糖类和蛋白质，必须有合适的前处理方法以获得更好的净化效果。本实验选用ThermoScientificSyncronisHILIC色谱柱配合Hypercarb净化柱，建立了双氰胺LCMSMSGX液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺ApplicationNotesCM0095周亮赛默飞世尔科技（ZG）有限公司的检测方法，结果显示该方法具有灵敏度高，重现性较好等特点。2.1仪器与试剂：TSQQuantumUltra三重四极杆串联质谱仪（赛默飞世尔科技ThermoFisherScientific公司），配置有电喷雾电离源（ESI）；DionexUltimate3000RSLC超高压液相色谱标准品：双氰胺纯度大于98％，内标双氰胺-15N4纯度为95％。用乙腈溶解并配制成1.0mg/mL标准储备液，再根据需要稀释成适当含量的混合标准工作液。其他试剂均为HPLC色谱纯。[详细]

  2018-08-10 10:58

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• 摘要超高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中的甲状腺YZ剂

  摘要Fivethyreostats(TSs),namelytapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,andphenylthiouracil,weredeterminedinbovineurineusingultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UHPLC-MS/MS)inpositiveelectrosprayionizationmode.Extractionandclean-upwereachievedusingaChemElutcartridgewithtert-butylmethylether,withoutaderivatizationstep.SeparationwasachievedonanAcquityUPLCSST3column.Themobilephasewasacetonitrileandwatercontaining0.2%(v/v)formicacid.Themassspectrometerwasoperatedinmultiplereactionmonitoringmode.UrinesampleswerespikedwithTSsolutionatlevelscorrespondingto5,10,15,and20μg/L.Theaccuracy(internalstandardcorrected)rangedfrom92%to107%,witharepeatabilityprecision(relativestandarddeviation,RSD)lessthan15%forallfiveanalytes.TheRSDswithin-laboratoryreproducibilitywaslessthan26%.Thedecisionlimits(CCα)anddetectioncapabilities(CCβ)wereobtainedfromacalibrationcurveandwereintherangesof3.1-6.1μg/Land4.0-7.4μg/L,respectively.TheCCαandCCβvalueswerebelowtherecommendedconcentration,whichwassetat10μg/L.TheresultsshowthatthedescribedmethodissuitableforthedirectdetectionofTSsinbovineurine.ThismethodcanalsobeusedtodetermineTSsinporcineurine.[详细]

  2018-09-10 11:11

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• 使用两种前处理方法结合高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中的甲胺磷

  本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法，线性范围在 0.5 ~ 20 ng/mL 之间，线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外，还对两种前处理方法进行了 考察，分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处 理，QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 46.62% ~ 108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。 [详细]

  2024-09-16 00:06

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