超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

本文由 上海朴贝公司（原 泉岛公司） 整理汇编

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• 超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

  摘要：建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超GX液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITYUPLCT3C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5～20.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1mg/L;在3个浓度水平(2.0,8.0,和15.0mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每个样品测试时间仅为6min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速,重现性好,灵敏度高.作者单位：南京医科大学公共卫生学院,南京,210029生命分析化学教育部ZD实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析ZX,南京,210093[详细]

  2018-09-10 11:11

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  2018-09-10 11:11

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  摘要Fivethyreostats(TSs),namelytapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,andphenylthiouracil,weredeterminedinbovineurineusingultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UHPLC-MS/MS)inpositiveelectrosprayionizationmode.Extractionandclean-upwereachievedusingaChemElutcartridgewithtert-butylmethylether,withoutaderivatizationstep.SeparationwasachievedonanAcquityUPLCSST3column.Themobilephasewasacetonitrileandwatercontaining0.2%(v/v)formicacid.Themassspectrometerwasoperatedinmultiplereactionmonitoringmode.UrinesampleswerespikedwithTSsolutionatlevelscorrespondingto5,10,15,and20μg/L.Theaccuracy(internalstandardcorrected)rangedfrom92%to107%,witharepeatabilityprecision(relativestandarddeviation,RSD)lessthan15%forallfiveanalytes.TheRSDswithin-laboratoryreproducibilitywaslessthan26%.Thedecisionlimits(CCα)anddetectioncapabilities(CCβ)wereobtainedfromacalibrationcurveandwereintherangesof3.1-6.1μg/Land4.0-7.4μg/L,respectively.TheCCαandCCβvalueswerebelowtherecommendedconcentration,whichwassetat10μg/L.TheresultsshowthatthedescribedmethodissuitableforthedirectdetectionofTSsinbovineurine.ThismethodcanalsobeusedtodetermineTSsinporcineurine.[详细]

  2018-09-10 11:11

  产品样册

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