高效液相色谱_串联质谱法同时测定植物油中苯并芘与黄曲

本文由 北京普立泰科仪器有限公司 整理汇编

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  双氰胺又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年1月25日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。奶粉中双氰胺的LCMSMS检测的难点在于：首先双氰胺本身的分子量很小，极性很大，一般的C18柱保留不住，其次婴幼儿奶粉的基质非常复杂，含有大量糖类和蛋白质，必须有合适的前处理方法以获得更好的净化效果。本实验选用ThermoScientificSyncronisHILIC色谱柱配合Hypercarb净化柱，建立了双氰胺LCMSMSGX液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺ApplicationNotesCM0095周亮赛默飞世尔科技（ZG）有限公司的检测方法，结果显示该方法具有灵敏度高，重现性较好等特点。2.1仪器与试剂：TSQQuantumUltra三重四极杆串联质谱仪（赛默飞世尔科技ThermoFisherScientific公司），配置有电喷雾电离源（ESI）；DionexUltimate3000RSLC超高压液相色谱标准品：双氰胺纯度大于98％，内标双氰胺-15N4纯度为95％。用乙腈溶解并配制成1.0mg/mL标准储备液，再根据需要稀释成适当含量的混合标准工作液。其他试剂均为HPLC色谱纯。[详细]

  2018-08-10 10:58

  产品样册

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• 摘要超高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中的甲状腺YZ剂

  摘要Fivethyreostats(TSs),namelytapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,andphenylthiouracil,weredeterminedinbovineurineusingultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UHPLC-MS/MS)inpositiveelectrosprayionizationmode.Extractionandclean-upwereachievedusingaChemElutcartridgewithtert-butylmethylether,withoutaderivatizationstep.SeparationwasachievedonanAcquityUPLCSST3column.Themobilephasewasacetonitrileandwatercontaining0.2%(v/v)formicacid.Themassspectrometerwasoperatedinmultiplereactionmonitoringmode.UrinesampleswerespikedwithTSsolutionatlevelscorrespondingto5,10,15,and20μg/L.Theaccuracy(internalstandardcorrected)rangedfrom92%to107%,witharepeatabilityprecision(relativestandarddeviation,RSD)lessthan15%forallfiveanalytes.TheRSDswithin-laboratoryreproducibilitywaslessthan26%.Thedecisionlimits(CCα)anddetectioncapabilities(CCβ)wereobtainedfromacalibrationcurveandwereintherangesof3.1-6.1μg/Land4.0-7.4μg/L,respectively.TheCCαandCCβvalueswerebelowtherecommendedconcentration,whichwassetat10μg/L.TheresultsshowthatthedescribedmethodissuitableforthedirectdetectionofTSsinbovineurine.ThismethodcanalsobeusedtodetermineTSsinporcineurine.[详细]

  2018-09-10 11:11

  产品样册

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• 熏烤肉类中苯并芘的测定反相高效液相色谱

  熏烤肉类中苯并芘的测定反相GX液相色谱[详细]

  2024-09-21 00:34

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• 同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定水果中11种农药残留

  同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定水果中11种农药残留[详细]

  2016-05-30 00:00

  应用文章

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• 液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

  液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物杨旺火,吴少明,蔡小明,冯丽凤,陈言凯,李燕平,梁敏福建省产品质量检验研究院,国家加工食品质量监督检验ZX,福建福州350002Determinationofimidazolesandtheirmetabolitesinporkbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry摘要建立了GX液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂，以0.3%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相，反相C18色谱柱梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子（ESI+）源多反应监测（MRM）模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数r2＞0.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内，平均回收率为65.4%~103%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg，定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。关键词：液相色谱-串联质谱,咪唑类药物,残留,猪肉[详细]

  2018-09-10 11:11

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