使用两种前处理方法结合高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中的甲胺磷

本文由 安捷伦科技（中国）有限公司 整理汇编

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• 使用两种前处理方法结合高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中的甲胺磷

  本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法，线性范围在 0.5 ~ 20 ng/mL 之间，线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外，还对两种前处理方法进行了 考察，分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处 理，QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 46.62% ~ 108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。 [详细]

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  双氰胺又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年1月25日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。奶粉中双氰胺的LCMSMS检测的难点在于：首先双氰胺本身的分子量很小，极性很大，一般的C18柱保留不住，其次婴幼儿奶粉的基质非常复杂，含有大量糖类和蛋白质，必须有合适的前处理方法以获得更好的净化效果。本实验选用ThermoScientificSyncronisHILIC色谱柱配合Hypercarb净化柱，建立了双氰胺LCMSMSGX液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺ApplicationNotesCM0095周亮赛默飞世尔科技（ZG）有限公司的检测方法，结果显示该方法具有灵敏度高，重现性较好等特点。2.1仪器与试剂：TSQQuantumUltra三重四极杆串联质谱仪（赛默飞世尔科技ThermoFisherScientific公司），配置有电喷雾电离源（ESI）；DionexUltimate3000RSLC超高压液相色谱标准品：双氰胺纯度大于98％，内标双氰胺-15N4纯度为95％。用乙腈溶解并配制成1.0mg/mL标准储备液，再根据需要稀释成适当含量的混合标准工作液。其他试剂均为HPLC色谱纯。[详细]

  2018-08-10 10:58

  产品样册

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• 摘要超高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中的甲状腺YZ剂

  摘要Fivethyreostats(TSs),namelytapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,andphenylthiouracil,weredeterminedinbovineurineusingultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UHPLC-MS/MS)inpositiveelectrosprayionizationmode.Extractionandclean-upwereachievedusingaChemElutcartridgewithtert-butylmethylether,withoutaderivatizationstep.SeparationwasachievedonanAcquityUPLCSST3column.Themobilephasewasacetonitrileandwatercontaining0.2%(v/v)formicacid.Themassspectrometerwasoperatedinmultiplereactionmonitoringmode.UrinesampleswerespikedwithTSsolutionatlevelscorrespondingto5,10,15,and20μg/L.Theaccuracy(internalstandardcorrected)rangedfrom92%to107%,witharepeatabilityprecision(relativestandarddeviation,RSD)lessthan15%forallfiveanalytes.TheRSDswithin-laboratoryreproducibilitywaslessthan26%.Thedecisionlimits(CCα)anddetectioncapabilities(CCβ)wereobtainedfromacalibrationcurveandwereintherangesof3.1-6.1μg/Land4.0-7.4μg/L,respectively.TheCCαandCCβvalueswerebelowtherecommendedconcentration,whichwassetat10μg/L.TheresultsshowthatthedescribedmethodissuitableforthedirectdetectionofTSsinbovineurine.ThismethodcanalsobeusedtodetermineTSsinporcineurine.[详细]

  2018-09-10 11:11

  产品样册

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• UHPLC 结合串联质谱法可靠测定婴儿食品中的添加剂

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  2024-09-27 11:35

  应用文章

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• 样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用

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  2010-07-05 00:00

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  2016-05-30 00:00

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• 液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

  液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物杨旺火,吴少明,蔡小明,冯丽凤,陈言凯,李燕平,梁敏福建省产品质量检验研究院,国家加工食品质量监督检验ZX,福建福州350002Determinationofimidazolesandtheirmetabolitesinporkbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry摘要建立了GX液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂，以0.3%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相，反相C18色谱柱梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子（ESI+）源多反应监测（MRM）模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数r2＞0.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内，平均回收率为65.4%~103%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg，定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。关键词：液相色谱-串联质谱,咪唑类药物,残留,猪肉[详细]

  2018-09-10 11:11

  产品样册

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• 气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS 方法检测葡萄酒中多农药残留

  气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS 方法检测葡萄酒中多农药残留[详细]

  2024-09-28 00:15

  安装说明

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• 测定化妆品中甲醛的前处理方法

  测定化妆品中甲醛的前处理方法[详细]

  2024-09-28 01:01

  选购指南

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