第10章 原子光谱分析在精细化工和轻工产品检验中的应用

本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编

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• 第10章 原子光谱分析在精细化工和轻工产品检验中的应用

  作者：高峰、卢晓宇10.1概述精细化工工业是生产精细化学制品的化工行业，主要包括染料、农药、涂料、表面活性剂、催化剂、助剂和化学试剂等传统的化工部门，也包括食品添加剂、饲料添加剂、石油化学品、电子工业用化学品、皮革化学品、功能高分子材料和生命科学用材料等近20年来逐渐发展起来的新领域。轻工业主要是提供生活消费品和制作手工工具的工业，按其所使用的原料不同，可分为两大类：（1）以农产品为原料的轻工业，是指直接或间接以农产品为基本原料的轻工业，主要包括食品制造、饮料制造、烟草加工、纺织、缝纫、皮革和毛皮制作、造纸以及印刷等工业；（2）以非农产品为原料的轻工业，是指以工业品为原料的轻工业，主要包括文教体育用品、化学药品制造、合成纤维制造、日用化学制品、日用玻璃制品、日用金属制品、手工工具制造、YL器械制造、文化和办公用机械制造等工业。随着人们生活水平的不断提高，从衣着服饰到居家用品到处都有着精细化工产品和轻工产品的影子，可以说现代人在日常生活中离不开精细化工产品和轻工产品。然而这些与我们生活息息相关的生活必需品也存在着这样那样的问题，如：假冒伪劣、粗制滥造甚至出现使用禁用物质、重金属超标等严重危害消费者身体健康的问题，因此必要的市场监管是保证消费者利益的必要手段，其中重金属指标的监控更是判定产品是否合格的Z重要的依据之一。原子光谱技术由于其灵敏度高、选择性好、分析速度快、测量元素含量范围宽等特点广泛地应用于精细化工产品和轻工产品的金属检测领域。10.2精细化工产品和轻工产品的检测特点和要求精细化工产品和轻工产品的种类和成份多种多样，从样品基质本身来说包括无机盐类化合物、有机化合物、金属制品、轻纺制品等多类产品基质；从检测样品种类来说更是涵盖了化妆品、食品接触材料、饲料、纺织品、玩具等形形的样品类型，这就造就了精细化工和轻工产品检测样品基质的复杂性。精细化工产品和轻工产品种类繁多，涵盖了日常生活中的各个领域，从食品添加剂到锅碗瓢盆；从身上穿的衣服到家具生活中常见的各种布料；从现代生活中常见的化妆产品到家用涂料；从小朋友手中的玩具到家装饰用品都属于精细化工产品和轻工产品的范畴，既包括高盐基体的无机盐类，又包括高油脂的化妆品、有机聚合物等有机化合物材料，所检测的样品基质成份和共存组分多种多样。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第10章 原子光谱分析在精细化工和轻工产品检验中的应用（

  第10章 原子光谱分析在精细化工和轻工产品检验中的应用（[详细]

  2024-09-28 00:20

  实验操作

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• 第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（

  第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（[详细]

  2014-08-03 00:00

  期刊论文

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• 第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（

  第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（[详细]

  2024-09-29 03:11

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• 第14章 原子光谱分析在生物和医药领域内的应用

  作者：韩南银、曹晔14.1概述自然界有一百多种化学元素，其中包括92种天然元素和15种人造元素，如果除去人造元素，目前人体内未能测出的元素有5种惰性元素，即氦、氖、氩、氪和氙，以及、钷、钫等6种金属元素，计11种，所以人体所有可测得的元素共81种。这些元素可以分成四类：必需常量元素、必需微量元素、可能必需微量元素、非必需微量元素和有害微量元素。必需常量元素有氢、氧、钠、钾、碳、氮、硫、磷、钙、氯、镁11种，它们约占人体总重量的99.95%。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第10章 原子吸收光谱分析在冶金领域中的应用（李玉珍）

  10.1概述原子吸收光谱法在冶金工业中原料检验、生产过程控制和产品质量分析中，得到了广泛的应用。分析对象涉及钢铁、黑色金属、有色金属、贵金属、半导体、各种金属、合金材料以及周边产物、原材料等。原子吸收光谱法已列为分析许多钢铁及合金的国家标准分析方法，成为产品质量控制及仲裁方法。钢铁中除分析线处于真空紫外区的C、S、P元素外，其它元素几乎都可以用原子吸收法测定，但不同元素灵敏度不同，如B、W、Ta、Zr等元素，灵敏度就很差。而大多数元素都可以准确快速地测定。10.2样品处理钢铁样品一般比较容易分解，用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2进行分解。当含Cr及W量高时，可在微热HCl中，滴加少量HNO3。含W高的样品，用H2SO4-H3PO4混酸冒烟处理，以防W沉淀，将它保留在溶液中。高温合金钢成分复杂，除Ni、Cr、Co之外，还含有W、V、Al、Ti等较难原子化的元素，**先用HCl-HNO3溶解，后转为H2SO4-H3PO4介质测定。钢铁及高温合金可采用加压溶样和微波溶样法处理样品，比起常规法溶样有很大的优点。不同样品的预处理方法各有不同，详见各元素的分析实例。钢铁及高温合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害杂质元素，可用氢化物发生-原子吸收法测定，此方法的灵敏度远高于火焰原子吸收法，应用广泛。近年来，由于对冶金产品的质量有更高的要求，希望测定冶金材料中微量及痕量的杂质元素，所以石墨炉原子吸收法的应用也日益普遍。10.3冶金材料分析10.3.1黑色金属分析10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法测定钢中的总铝[1]用常规法消解钢中总铝十分复杂，时间长，微波消解样品效果好。称取0.5000g样品于微波消解罐中，加入4mL王水及1mLHF，待剧烈反应结束后，盖上盖子，装好防爆膜，装入MDS-2100型微波装置内，并连接好压力传感器，用功率380W（4个罐），压力120psi消解样品，保持压力30min，消解总时间45min。冷却后将试液移入聚四氟乙烯杯中，加HClO4加热蒸发冒烟至近干。用5mLHCl（1+1）溶解残渣，移入50mL容量瓶中，加入10%(W/V)KCl溶液，稀释至刻度，用火焰原子吸收法测定。测定条件：波长Al309.3nm，光谱带宽0.4nm，一氧化二氮流量3.5L.min－1，乙炔流量4.5L.min－1。本法线性动态范围：0.005%～0.20%，RSD＜10%，可测定钢中0.005%以上的总铝。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第10章 原子吸收光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍

  第10章 原子吸收光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍[详细]

  2024-09-28 01:24

  专利

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• 第10章 原子吸收光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍

  第10章 原子吸收光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍[详细]

  2024-09-16 06:05

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• 第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用

  作者：陈友8.1概述20世纪70年代原子光谱分析（包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体发射光谱法）在我国国民经济各个部门的检测系统中占据非常重要的地位。由于该方法的性和抗干扰性，即使对痕量元素的分析，也无需进行主要成分的分离，因此，很快地为地球化学实验室所采用。对岩石矿物中高含量、低含量以及痕量的金属元素均可以用原子光谱法进行检测，而且都有足够的灵敏度和很好的精密度，这正好满足了随着地学研究的深入发展，要求测试的元素越来越多和测定灵敏度越来越高的需要。如进行某矿石或矿物围岩的全分析时，要求测定的元素多达30多种，有时甚至更多，因此原子光谱分析已经成为地矿检测实验室中不可缺少的重要手段。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第14章 原子光谱分析在生物和医药领域内的应用（韩南银

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  2014-08-05 00:00

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• 第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用（陈友祎）

  第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用（陈友祎）[详细]

  2024-09-11 17:49

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• 第9章 原子光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍）

  第9章 原子光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍）[详细]

  2014-08-05 00:00

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• 第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）

  第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）[详细]

  2024-09-28 16:32

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• 第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）

  第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）[详细]

  2024-09-28 01:08

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• 第12章 原吸光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（程志臣）

  12.1概述1955年,Walsh提出原子吸收光谱可以作为一般分析方法应用[1]。1961年,Robinson[2]和Sprague[3]等人分别提出了可以直接或用溶剂稀释后用原子吸收光谱分析汽油和润滑油样品。1967年Barras等人在第7届世界石油会议上报告了他们的《原子吸收法在石油工业上的应用》综述论文[4]。随着原子吸收光谱技术的发展和普及,它在原油、中间产物和Z终产品中微量元素的分析方面得到了广泛的应用。其中一些原子吸收光谱分析方法,已成为美国ASTM和国际上通用的标准分析方法。在我国,原子吸收光谱分析经过三十多年来的发展,已普及到包括石油化工和轻工行业在内的国民经济的各个领域［5～9］,其中已有不少原子吸收光谱分析方法被列为行业和国家标准分析方法。石油化工和轻工样品，种类繁多、来源复杂，不同样品性质差别很大。既有液态,也有固态、气态；既有有机物,也有无机物。原油、润滑油粘度很大,而石脑油、汽油几乎如同水状,且石油样品易挥发,易燃易爆,而油矿石、催化剂、添加剂等又非常稳固。样品来源和种类的多样性,造成了样品预处理和制样方法的多样性,同时也为某些样品的处理带来相当大的困难。在石油化工和轻工的生产过程中,从原材料验收、中间生产过程的质量控制到产品出厂检验的各环节,需要和可以使用原子吸收光谱法的地方很多。目前从原油中鉴定出的金属与非金属元素约三十多种,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、Zn、K、As、Al、B、Zr、Pd、Cd、Si等。我国原油中V含量多为几个mg.kg-1,而Ni含量则高达几百mg.kg-1。在石油炼制加工中,金属含量的多少是评价炼油工艺及其产品质量的重要指标［10］，其中某些金属是石油加工过程中十分有害的杂质(如:As、Ni、V)。油样中金属元素主要有三种来源:(1)天然存在于石油中的金属；（2）石油开采、加工储运及在石油产品使用过程中的金属污染,如：设备的腐蚀、磨损,导致金属进入石油产品；（3）以添加剂方式进入油品中的金属成分,主要是为了改善石油产品的使用性能,如润滑油中添加有机金属化合物,可起到防腐、抗氧化、抗磨、抗压等作用；汽油中添加烷基铅化合物或二茂铁、甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）等茂金属化合物,可提高其抗爆性能；喷气飞机燃料油中添加有机锰化合物是为了消除飞机的雾化痕迹。轻工产品中的金属基本上都来自于原料、添加剂和其加工过程。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 原子光谱分析中的样品处理技术

  原子光谱分析中的样品处理技术[详细]

  2004-02-13 00:00

  应用文章

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• 原子光谱分析中的样品处理技术

  原子光谱分析中的样品处理技术[详细]

  2024-09-28 00:04

  期刊论文

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• 第7章 原子光谱分析数据的统计处理（邓勃）

  第7章 原子光谱分析数据的统计处理（邓勃）[详细]

  2024-09-11 18:00

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友）

  9.1概述20世纪60年代火焰原子吸收光谱法已应用到各种岩石样品中的钙、镁、钾、钠、铁、铜、锰、锌、钴、镍以及金、银等元素的测定。由于该方法的高性和抗干扰性，即使对痕量元素的分析，也无需进行主要成分的分离，因此，它很快地为地球化学实验室所接受。尤其是在处理好一份试样的溶液中可连续测定多个元素甚至十多个元素。在引入氧化亚氮－乙炔火焰、石墨炉和氢化物技术后，不仅扩大了测定元素数量，而且对于痕量元素的测定也做出了显著的贡献。此外又研究出各种分离富集的方法，用原子吸收光谱法可以测定岩石矿物中很大部分的元素，而且都有足够的灵敏度和很好的精密度。这正好满足了随着地学研究深入发展，要求测试的元素越来越多的需要。如进行某矿物围岩的全分析时，要求测定的元素多达30多个，有时甚至更多。因此，原子吸收光谱法在岩石矿物测试中占据非常重要的位置。原子吸收光谱分析仪器已成为地球化学实验室不可缺少的有效手段。岩石矿物组成非常复杂，所以在研制方法时，试验的干扰元素也多，一般都在20多种，甚至达40多种，这样研制出来的方法，考虑比较周全，出来的结果比较可靠。岩石矿物分析Z困难的问题是样品的分解，因为岩石矿物组成非常复杂，要分解完全，较其它物质更显困难，尤其是分解含硅酸盐岩石的试样更是如此。但是，经过分析工作者的努力，已很好地解决了岩石矿物样品的分解问题。根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热分解法，而且是用混合酸即多种酸联合对试样进行分解，目的是利用各种酸的特性即分解性、络合性、氧化还原性以及共同的酸效应，不仅可使岩石矿物分解完全，而且分解速度也快。根据分析元素的需要，采用各种酸的不同配比进行分解试样；对于用酸不能分解的试样，有时也采用固体熔融分解法，Z后转化成盐酸或硝酸为介质的液体状态进行测定。应该特别提到的是封闭高压微波溶样。它用试剂少、不污染环境、待测元素不丢失、分解完全、速度快等，它分解岩石矿物的优越性，是其它加热分解方法无法相比的。请参阅本书第4章中微波溶样。有关岩石矿物的分解方法请读者参阅文献[1]，该书列出了53种岩石矿物的分解方法和注意事项。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 光谱分析技术在农产品品质和安全检测中的应用2

  光谱分析技术在农产品品质和安全检测中的应用2[详细]

  2024-09-22 23:56

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