DSC测定样品的熔点

本文由 宁波赛茵仪器有限公司 整理汇编

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• DSC测定样品的熔点

  熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是DTA（DSC）Z常测定的物性数据之一。其测定的极ng确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃。左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图1.31所示．图中B点是起始温度Ti，G点是外推起始温度Teo，即峰的前沿Zda斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是蜂顶温度Tp，D点是终止温度了Tf。[详细]

  2018-10-02 10:03

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  固化度（或叫转化率）。是热固性聚合物构料一个很重要的参数，用DSC可以很方便地进行测定，因为固化反应（或硫化反应）一般都是放热反应．放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关．[详细]

  2018-10-02 10:03

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  海能仪器：化工原料熔点的测定（熔点测定法）[详细]

  2016-05-27 00:00

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• DSC纯度的测定

  纯度的测定图1.40给出了一组不同纯度的苯甲酸的DSC曲钱，图中示出纯度越高，熔点越高．熔融峰越尖陡。利用因材科不纯而导致点下降这一原理来测定物质纯度的方法叫熔点下降法。化学热力学中叫凝固点下降。熔点下降与杂质量之间的关系用Van’tHoff方程表示。式中△H是摩尔熔融热焓，R是气体常数，X2是杂质的摩尔数，T0是纯物质的熔点，而Tm是已掺杂材料的熔点．因为Tm很难求准，一般用作图法求：定义f为试样在温度为Ts时已溶化的分数将Ts对1／f作图应为直线，其斜率＝To一Tm，即熔点下降值．将斜率代入Van’tHoff方程，就求出X2。美国PerkinE1mer公司用DSC方法测定罩丸甾酮的纯度，如图1.4l所示。曲线上标出的几个温度值是试样熔融部分的百分比在1050％范围内的几个点上测得的。以A点为例，从A作基线的垂线AB，AB线以前的面积即为已熔面积A1，DSC曲线下总面积为AT，所以A点的已熔分数从A按纯金属铟（99.999%）熔融峰起始边的斜率向基线引AD，交基线于D，此点的温度即Ts用同样的方法求出其它点的Ts和f，把各点的Ts对1／f作图，得到如图1.42所示的直线．因此从斜率可求出X2=0.0042，即试样纯度为99.6%。这种方法测定纯度的公式是从C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推导出来的，有一定的假设条件。只有当试样纯度高于99%时用凝固点下降原理才能够得到高的准确度。随杂质含量的增加，准确性下降．为了改善纯度测定的准确性，考虑被忽略的预熔部分，可用偿试误差法解决Ts1/f不成直线的问题。由于DSC曲线基线取法对面积值影响很大，特别对纯度低的试样影响更严重．假设误差为δ，则式中AT为DSC曲线峰总面积，A1，A2，…为已熔部分的降面积，f1，f2，…为已熔化分数．若Ts1/f不成直线，就改变δ值，直到Ts1/f成直线为止，这样就可以较准确地求得T0一Tm值，图1.43示出的是苯纯度测定中的直线化方法．D.L.Sondack提出在DSC测定纯度过程中用一个简单方程对数据进行直线化的方法．目前PerkinElmer公司出售的DSC2C仪或DSC7仪都有纯度测定软件。[详细]

  2024-09-30 07:52

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• 蜂蜡等熔点高样品折射率的测量方法

  蜂蜡等熔点高样品折射率的测量方法[详细]

  2024-09-28 11:05

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• 石油蜡的熔点如何测定

  石油蜡的熔点如何测定 石蜡是石油加工产品的一种，也是石油蜡的一种。它是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。根据加工精度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡3种，精制程度越深其颜色越浅产品质量越好生产成本越高。每类蜡又按熔点，分成不同的品种，如52，54，56，58等牌号。粗石蜡指含油蜡经过发汗或溶剂脱油而尚未经过Z后精制工序的石蜡。含油量较高，主要用于制造火柴、纤维板、篷帆布等。 石油是有多种成分组成的，一般都含蜡。自从人类石油开采以来，就无时无刻不与蜡打着交道。蜡在油管道中的聚积是石油工业中令人头痛的难题。据上世纪80年代后期不完全统计，仅美国每年用于清除油井结蜡的这项费用就高达600万美元。所以蜡也是石油科技工作者长期探讨的课题之一。 在油田未开发之前，原油是埋在地层中的，这时是处于高温、高压条件下，原油大多呈单相液体存在，蜡是完全溶解在原油之中的。在油层的开发过程中，当原油从油层流入井底，再从井底沿井筒举升到井口时，随着压力、温度降低到一定程度后，蜡就从原油中离析出来，形成的结晶颗粒在一定条[详细]

  2023-04-03 11:04

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  对于结晶聚合物，用DSC（DTA）测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△Hf。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大[详细]

  2018-10-02 10:03

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  此为客户送检样品（抗老剂3100，抗老剂4020） 熔点是物质的物理常数。在有机物的鉴定中，熔点的测定测定极为重要。熔点与物质的纯度有着特定的关系，当物质含有杂质时，熔点会降低。因此，测定物质的熔点可以反映物质的纯杂程度。 [详细]

  2018-07-24 11:46

  实验操作

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  比热容是指单位质量物质升高单位温度所需要的能量。比热容越大，物质升温越慢。样品比热容大小与DSC（差示扫描热量仪）观察到升温之后的基线的偏移量成比例。因此，测量已知比热容值的标准物质（蓝宝石、氧化铝、水等）的基线漂移量后，通过比例计算就可以算出未知样品的比热容。[详细]

  2018-08-13 16:03

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• DSC药物晶型的测定

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  2024-09-14 23:12

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  2017-09-07 09:10

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• 全自动视频熔点仪测定原料药（薄荷脑）的熔点

  物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度，在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基段，也是纯度测定的重要方法之一，通过JH80全自动熔点仪测定样品熔点；JH80全自动熔点仪wan美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术，不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来GX便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程，方便用户准确测得样品熔点和熔距。[详细]

  2018-11-20 10:00

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• 熔点仪新应用-唇膏滑动熔点的测定

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• 全自动视频熔点仪测定原料药（氨基比林）的熔点

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  2024-09-14 23:18

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