了解气相色谱仪的原理

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• 了解气相色谱仪的原理

  气相色谱仪型号：TDGC-508CTDGC-508C色谱仪是单检测器，单气路配置的小型化仪器，是目前国内性价比Zyou的一款实用型色谱仪，为许多中小企业达标验收的首先仪器，特别在白酒系统已广泛配置,解决了用户的实际问题。主要性能特点微机控制全键盘操作，性能稳定，结构合理，耐用可靠；可配置热导检测器或氢火焰检测器；根据样品要求，可选用填充柱进样或六通阀气体进样；安装填充柱或大口径毛细管色谱柱；主要技术指标温控指标控温区域：色谱柱箱、进样器、检测器控温范围：室温上6℃～399℃（增量1℃）检测器指标氢火焰检测器（FID）：检测极5×10－10g/s（C6H6）热导池检测器（TCD）：灵敏度S≥2500mv.ml/mg(正十六烷)[详细]

  2018-10-05 10:00

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  智能油液质量测定仪型号：THY2ICTHY2IC产品功能1.微型打印机，方便记录及管理2.大液晶屏幕全中文显示更直观3.内置干电池，交流直流两用4.便携式小金属箱轻松携带，现场检测更方便◆3分钟内检测出润滑油的污染程度◆3分钟内检测出润滑油中的水分含量◆检测60微米以上的金属磨粒◆判断新购油品是否合格◆无标准样油也可检测润滑油中水分含量产品优势◆快速检测使“按质换油”成为可能◆可充电、便携使“现场作业”成为可能◆稳定、分辩率高使“准确测量”成为可能◆打印输出使“监督管理”成为可能◆大屏幕汉显使“易读易懂”能为可能技术指标<测量范围：[0，±199.9]重复误差：≤±2%环境温度：-15℃～+55℃整机功耗：≤5W（不含打印）输入电压：220V整机重量：5Kg尺寸：328×210×130mm由于配备液晶屏幕显示器，实现操作提示及各项指标的汉字显示，可直观读到各种数据。配备微型打印机并采用高精度的A/D转换电路，使仪器重复性更好。在电池电量低的情况下，蜂鸣器自动报警并显示。该仪器具有交、直两用功能(直流可连续工作28小时)；在无人操作状态下实现了自动关机功能；交流供电工作时即可充电。在无标准样油的情况下,可测量油中含水量。外型精美,操作简便,适用于现场及野外作业。[详细]

  2018-11-02 10:00

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  气相色谱仪的分离原理[详细]

  2013-08-05 00:00

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• 了解耐磨强度测定仪使用原理

  了解耐磨强度测定仪使用原理一、仪器概述MHXT-2D型耐磨强度测定仪，是测定活性炭耐磨强度的专用仪器。该仪器依据GB/T30202.3-2013《脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法》(耐磨强度)的标准要求研制生产的。该仪器工作时，将试样置于仪器内，经过一定的机械磨损，取出试样进行筛分，筛上部分试样质量占总试样质量的百分数为耐磨强度。以此来判断颗粒活性炭的耐磨强度能力。该仪器还适合于其他类型活性炭强度的测定。是生产和使用活性炭行业及科研单位的实验室使用的必备仪器。二、主要技术参数序号项目名称单位技术参数备注1转鼓转速r/min50±22显示方式LED数码显示3时间设定min20任意0.1-5404电源电压V220V50Hz5输入功率w806转鼓内径mm2007转鼓长度mm708挡板高度mm309输入电压V22050Hz10外形尺寸Mm500x460x33011仪器重量kg36[详细]

  2018-10-05 10:00

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• 气相色谱仪 FID TCD 的原理？

  无论气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统；（6）温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。 　　各单元功能 　　1)气源系统：气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 　　2)进样系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 　　3)色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种，其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米，长 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱，内填装有各种不同极性的固定相，如 OV — 17 、 [详细]

  2024-09-20 00:04

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  2015-08-20 00:00

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  2018-09-28 10:00

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  气相色谱仪工作原理[详细]

  2024-09-28 01:15

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  了解滴点化点测定仪原理主要用途：测定非晶体高分子化合物的滴点和软化点，确定其浓密度、聚合度、耐热度等理化特性，用于煤焦油，沥青，松香，凡士林，润滑油、合成树脂及各种药膏的成份检测或质量控制，可代替传统的乌氏滴点测定和环球法软化点测定。光电检测，温度程序控制，数显读数，精度高，性能稳定采用GB8728－88标准，符合ASTM，DIN及ISO相关标准。主要技术参数：熔点测量范围：室温至300°C线性升温速度：0.2,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0(℃/min)测量重复性：<200°C时：±0.5°C　　　　　　200°C-300°C时：±1°CZ小读数值：0.1°C仪器重量：11kg[详细]

  2018-10-05 10:00

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  气相色谱仪结构与原理[详细]

  2011-12-16 00:00

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  2015-08-20 00:00

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  2014-12-02 00:00

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  2016-09-22 00:00

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• 气相色谱仪原理、结构及操作

  气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。2、气相色谱结构及维护2.1进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱Z高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰"（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫"，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰"；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰"，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：（1）出现“鬼峰"；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。2.3气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能2用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。2.4检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看"不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器（FID）（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。2.4.2火焰热离子检测器（FTD）FTD使用注意事项：（1）铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；（2）载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高；（3）空气：**是选钢瓶空气，无油；（4）氢气：要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。2.4.3火焰光度检测器（FPD）FPD使用注意事项：（1）FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；（2）顶部温度开关常开（250℃）；（3）FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；（4）更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；（5）火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。32.4.4热导检测器（TCD）TCD使用注意事项：（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧；（3）用氢气作载气时，气体排至室外；（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗。2.4.5电子俘获检测器（ECD）ECD使用注意事项：（1）气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：（2）使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）；（3）操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃，否则检测器很难平衡。（4）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。3、基本操作3.1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.3.2调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等**步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处3.3点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况43.4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止Z后．再将氢气流量上调少许。3.5进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升．气体样品一般为0．1～10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确（1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉。（2)保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2进样方法双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片．洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞)3.5.3进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟。[详细]

  2018-08-15 10:57

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