质谱TSQ Fortis结合变色龙软件同时检测药材 及饮片中30种农药残留

本文由 赛默飞色谱与质谱中国 整理汇编

2024-09-28 00:31 585阅读次数

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• 气相色谱串接质谱联用法用于药材中多农残测定

  为了应对《ZG药典》2015版的实施，根据《ZG药典》2015版2341款第四法的要求，本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）来检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的分析方法。试样加无水硫酸镁、无水乙酸钠后，用乙腈提取，提取液经净化后，氮吹仪浓缩，用乙腈定容。在毛细管气相色谱柱上分离，采用GC-MS/MS测定，用内标法定量计算。各化合物按照浓度5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 µg/L建立标准曲线，74种农药组分在5.0~100.0 µg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。按照IUPAC（国际理论（化学）与应用化学联合会）方法规定计算各组分检出限，各组分检出限在0.01–2.15 µg/L之间。结果表明，应用赛默飞世尔科技TSQ8000 Evo完全可以应对2015版《ZG药典》关于GC-MS/MS检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的要求。[详细]

  2019-03-27 16:05

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• 赛默飞质谱利用 TSQ Quantiva 定量肉类掺假比例

  引言：“挂羊头，卖狗肉”是日常用的一个熟语。虽然随着时间的发展，这句话已经难以反应Z真实的情况，在世界上大部分地方，狗已经不作为食用肉的来源，即使在极少数食狗肉的地方，狗肉的价格也往往比羊肉还高，已经失去了造假的意义。但是，这种商品标识与实际商品的组成不一致的情况，却是长期存在的。自从2013年欧盟“马肉风波”之后，ZG肉类掺假的现象也屡见报道，进一步加深了人们对肉类真实性的担忧。这种非标明的添加，极大的扰乱的市场次序，影响相关宗教人士、特殊风俗与部分肉类禁食人士的情感与健康，也带来了潜在致病性和疾病控制的难题。目前Z常用检测的方法有：基于核酸的聚合酶链式反应技术（PCR），和基于抗体抗原结合的酶联免疫法（ELISA）。前者受到DNA降解，复杂基质的干扰和样品提取与扩增方法的影响，干扰了定性和定量的准确性。后者往往受制于抗体的制备，加工过程中蛋白变性，复杂基质和近亲缘种属之间同源干扰导致的假阳性的影响[1,2]。随着生物质谱技术的成熟，大规模的定性和定量研究蛋白表达谱的技术已经很成熟。因此，利用质谱技术寻找不同肉类样品特征性蛋白或者多肽，并进行定量，能够避免现在Z常用的PCR技术和ELISA所面临的上面的种种问题，其优点包括：不受食品加工的过程影响，因为氨基酸序列比核酸序列在加工过程中更容易保存；同时实现定性与定量，避免假阳性且定量结果更加准确可靠；能够同时监测多种添假[2]。猪肉，禽肉，牛肉和羊肉是世界上消耗量Zda的四种肉类[3]。大多数情况下，羊肉Z贵，可能比*** 的禽肉贵到5倍以上，在实际生活中，对不法商人具有Zda的掺假诱力。我们基于超高分辨的QExactive质谱平台，研究了五种常见肉类彼此之间的特征性专属多肽。选取其中找到的部分多肽，通过人为的将几种不同的肉类进行混合研究，模拟现实中掺假的情况，用TSQQantiva建立了基于SRM（SelectedReactionMonitoring）的掺假比例定量方法。[详细]

  2018-08-10 10:58

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• 气相色谱三重四极杆质谱TSQ 用于9 种有机氯农药检测分析

  有机氯农药是人类有史以来S次发现的Z强大的人工合成杀虫剂，在世界农业生产中长期担当FZ害虫的主角。研究表明，有机氯杀虫剂虽然毒性较低，但在环境中的残留期比较长，较难降解，其大量施用不仅对农作物造成直接污染，而且会残留在土壤和水体中，通过食物链富集，进入人体而危害人类健康（1-2）。拟除虫菊酯是一类重要的合成杀虫剂，与传统的有机氯农药相比具有GX、广谱、相对低毒和生物降解等特性，是近年来应用较广泛的农药。这类农药仍有一定毒性，并有一定蓄积性，有些品种还具有致癌、致畸、致突变作用，是近年来各国标准的主要检测对象（3-4）。本实验用TSQQuantumXLS结合高惰性的弱极性色谱柱分析有机氯农药和拟除虫菊酯类农药，得到了非常出色的结果。基质样品的Zdi检测限在0.05-0.5ppb之间，在1ppb-500ppb的范围有良好的线性，且在基质加标样品连续5针进样的RSD%在1.52%-3.30%。[详细]

  2018-08-10 10:58

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  药材及药品检测的仪器应用方案[详细]

  2022-07-28 09:09

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