第11章 原子光谱在石油及其加工产品分析中的应用（邓勃

本文由 北京友谊丹诺科技有限公司 整理汇编

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• 第11章 原子光谱在石油及其加工产品分析中的应用（邓勃

  第11章 原子光谱在石油及其加工产品分析中的应用（邓勃[详细]

  2024-09-22 23:06

  实验操作

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• 第11章 原子光谱在石油及其加工产品分析中的应用

  作者：邓勃、尹洧11.1概述能源是国家实现可持续发展的的战略物资和必要条件。石油、天然气、油页岩等是重要的能源。以石油和天然气为原料的石油化工和轻工产品为国家的经济建设和人民的正常生活需要提供了丰富的物质资源。在油品炼制、石油加工的生产过程中,从原材料验收、生产过程的质量控制、产品出厂检验的各环节,都涉及金属与非金属元素的检测。石油及石油产品中金属和非金属元素含量的多少是评价炼油工艺及其产品质量的重要指标之一。目前从原油中鉴定出的金属与非金属元素约有30多种,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、Zn、K、As、Al、B、Zr、Pd、Cd、Si等。这些元素当中，有些是石油中天然存在的，有些是在石油开采、加工储运及使用过程中引入的的污染（如催化剂中活性金属在反应过程中的损失,设备的腐蚀、磨损,导致金属进入石油产品），有些则是为提高产品收率，改善石油产品的性能，以添加剂形式特意加入油品中去的添加剂或填料（如润滑油中添加有机金属化合物改善防腐、抗氧化、抗磨、抗压等性能，汽油中添加烷基铅化合物或二茂铁、甲基环戊二烯三羰基锰等茂金属化合物以提高其抗爆性能）等。这些金属和非金属元素，其中某些元素(如As、Ni、V)，在石油加工过程中是十分有害的杂质，当其在催化剂中含量达到一定水平将导致催化剂失活。对石油及其加工产品中痕量金属和非金属元素的分析检测，对判断催化剂的活性及其使用时间，合理选择添加剂的加入量，考查设备的磨损情况，科学合理、环保使用资源，改进加工工艺，保证和提高产品质量，开发新的石化产品都具有重要意义。原子光谱法由于高选择性、高灵敏度、低检出限、多元素的同时检测能力等优点，在痕量金属和非金属元素分析检测中起着重要的作用，是检测痕量元素的有效手段。早在上世纪六十年代初，Pforr和Aribot首先将ICP-AES法用于石油样品的测定，将油样用汽油稀释后导入等离子体进行光谱测定。1972年，S.Greenfiled和P.B.Smith用小型加热雾化器将微升级样品引入等离子体内，建立了同时测定无机、有机溶液中多元素的方法，检出限为l09~1010g，测定含量为109水平的样品，精密度RSD为5%。方法已成功用于油、有机化合物和血样中的痕量金属测定[1]。1976年V.A.Fassel等用4-甲基-2-戊酮稀释润滑油后直接将样液注入等离子体内，在1.5min内用ICP-AES同时测定了轴承磨损留在润滑油中15个痕量金属元素，检出限为0.0004~0.3μg/mL[2]。J.W.Robinson用原子吸收光谱法直接进样测定了汽油中的铅，不受汽油中硫、氮含量变动的影响和共存组分的干扰[3][详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第8章 分析数据处理（邓勃)

  第8章 分析数据处理（邓勃)[详细]

  2014-08-03 00:00

  其它

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• 第8章 分析数据处理（邓勃）

  8.1分析测试和分析测试数据的特点8.1.1分析测试的特点用原子吸收或原子荧光光谱分析样品，先要将样品进行预处理，转化为适合于用原子吸收或原子荧光光谱测定的形式。制样过程要破坏原样,也就是说，原子吸收或原子荧光光谱分析对原样而言是一种‘破坏性’分析。这一特点就决定了通过分析测试数据直接对被测定样品本身做结论已经没有什么意义。因为样品分析完之后，不管其质量如何,样品已受到破坏而不复存在。比如用氢化物发生-原子吸收光谱法检验一批出口鱼罐头的含汞量，当测得鱼罐头的汞含量之后，对抽检的鱼罐头样品本身的含汞量做结论，不管是合格也罢，不合格也罢，都已没有什么实际意义。因为在测定过程中，作为抽检样品的鱼罐头已受到破坏，它已不能再作为商品出售。由此可见，检验的目的显然不是为了要对被检的那一听或几听鱼罐头样品的含汞量是否合格作出结论。抽样检验的目的在于，通过测试样品(统计上称为样本)，获得有关样本的信息，再由样本信息以一定的置信度去推断和估计样本所来自的总体(样品的全体)的特性。就上述检验鱼罐头中的含汞量实例而言，是从被抽检的几听鱼罐头的含汞量去估计和推断那一批鱼罐头的含汞量是否合格。由此可见，用氢化物发生-原子吸收光谱法检验鱼罐头的含汞量是一种抽样检验。事实上，在所有破坏性检验的情况下，检验的基本方式都是’抽样检验’。用原子吸收或原子荧光光谱测定样品中的元素含量是一种破坏性检验，那也就决定了它必然是‘抽样检验’。抽样检验的特点是，抽检样品的测定结果是对样品所来自的总体做结论的基础，但仅从抽检样品的测定结果还不能直接对样品所来自的总体做结论。例如，从一批鱼罐头中抽出几听鱼罐头样品，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定抽检样品的含汞量≤0.1mg/kg，是合格品，我们也不能贸然将那一批鱼罐头都作为合格商品；反之，抽检的几听鱼罐头样品的含汞量>0.1mg/kg，是不合格品，也不能因此说那一批鱼罐头都是不合格品。问题的实质在于，要使根据抽检样品的含汞量数据对那一批出口鱼罐头中的含汞量做出正确的结论，至少要解决三个基本问题：①要采用科学合理的方法抽样和取样，使所抽取的鱼罐头样品对那一批鱼罐头有足够的代表性，并保证必要的抽样数量和Z小的取样量；②对所抽取鱼罐头样品的含汞量的测定结果是可靠的，为此要求在整个分析测试过程中实施严格的质量控制；③由鱼罐头样本的含汞量推断那一批鱼罐头含汞量时，必须遵循科学的推理方法，给出在指定置信度水平含汞量的不确定度。而后一问题靠测定过程本身是不能解决的，而要基于对抽检样品的测定结果，应用数理统计方法对测定数据进行科学处理来解决。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第1章 绪论（邓勃）

  第1章 绪论（邓勃）[详细]

  2014-08-05 00:00

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• 第15章 原子光谱在元素形态分析中的应用

  作者：尹洧15.1概述关于元素的化学形态，目前并无一个权威的定义，国内外不同学者对化学形态一词赋予了不同的定义。可以认为元素的化学形态是指元素以某种离子或分子存在的形式，包括状态（state）、形式(form)和物种（species）[1]。元素形态分析(analysisofelementalspeciation)，根据国际理论化学与应用协会（IUPAC）的定义，“指确定分析物质的原子和分子组成形式的过程”。通常所谓形态分析是指确定某种组分在所研究系统中的具体存在形式及其分布。包括⑴元素价态分析，确定变价元素在被分析样品中以何种价态存在，或几种价态共存，确定各种价态的含量分布。⑵化学形态分析（speciesanalysis），确定元素在被分析样品中存在的物种形式。元素存在的物质形式可以是游离态，结合态（离子型结合态、共价结合态、络合配位态、超分子结合态等）与不同的结构态。⑶赋存状态分析，确定元素存在的物相，溶解态和非溶解态，胶态和非胶态，吸附态，可交换态等。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第1章 原子吸收光谱分析的基本原理(邓勃)

  第1章 原子吸收光谱分析的基本原理(邓勃)[详细]

  2015-02-07 00:00

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• 第1章 原子吸收光谱分析的基本原理（邓勃）

  1.1原子吸收光谱分析的特点尽管原子吸收现象早在1802年就被伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳光谱时就发现了，但作为一种实用的现代仪器分析方法-原子吸收光谱分析法出现在1955年。当年澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)发表了论文‘原子吸收光谱在化学分析中的应用’(Theapplicationofatomicabsorptionspectratochemicalanalysis)[1]，开创了火焰原子吸收光谱分析法。1959年俄罗斯学者里沃夫(Б.В.Львов)发表了论文‘在石墨炉内完全蒸发样品原子吸收光谱的研究’(Исследованиеатомныхспектровпоглощенияпутемполногоиспарениявсществавграфитовойкювете)[2]，开创了石墨炉电热原子吸收光谱分析法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析方面的历史功勋，里沃夫对发展石墨炉原子吸收光谱所做出的杰出贡献，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予瓦尔西和里沃夫**届和第二届CSI奖。原子吸收光谱分析法，又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。其优点是：⑴检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)的检出限可达到ng.ml-1级，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出限可达到~g。⑵选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征。⑶精密度高。相对标准偏差一般达到1％没有困难，**可以达到0.3％或更好。⑷抗干扰能力强。一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰和基体干扰。⑸分析速度快。使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。⑹应用范围广。可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素，利用联用技术可以进行元素的形态分析，还可以进行同位素分析。利用间接原子吸收光谱法还可以分析有机化合物。⑺用样量小。FAAS进样量一般为3~6ml.min－1,微量进样量为10~50μl。GFAAS液体的进样量为10~30μl，固体进样量为毫克级。⑻仪器设备相对比较简单，操作简便。不足之处是：主要用于单元素的定量分析；标准曲线的动态范围较窄，通常小于2个数量级[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第15章 原子光谱在元素形态分析中的应用（尹洧）

  第15章 原子光谱在元素形态分析中的应用（尹洧）[详细]

  2014-08-05 00:00

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• **章 绪论（邓勃）

  1.1原子光谱分析法的建立和发展原子光谱（atomicspectrum，AS）是原子外层电子在不同能级之间跃迁产生的光谱,包括原子发射光谱（atomicemissionspectrum，AES）、原子吸收光谱(atomicabsorptionspectrum,AAS)和原子荧光光谱(atomicfluorescencespectrum,AFS)。原子发射光谱是原子外层电子受热能、辐射能、或与其他粒子碰撞获得能量跃迁到较高的激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式释放出其激发能而产生的光谱。原子发射光谱法（atomicemissionspectrometry，AES）是利用原子或离子发射的特征光谱对物质进行定性和定量分析的方法。当光源辐射通过原子蒸气，且辐射频率与原子中的电子由基态跃迁到**激发态所需要的能量相匹配时，原子选择性地从辐射中吸收能量，产生原子吸收光谱。原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)是基于被测元素的自由基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的方法。原子荧光光谱是基态原子吸收电磁辐射（或又吸收热能）之后跃迁到激发态，处于激发态的受激原子再以辐射形式去活化，回到基态或邻近基态的另一能态，而发射的原子光谱。原子荧光光谱法(atomicfluorescencespectrometry,AFS)是一种通过测量原子荧光强度进行元素定量分析的方法。按照爱因斯坦的辐射量子理论，三种原子光谱的共同点都是原子外层电子在能级之间跃迁的结果，但跃迁方式不同，AES属于自发发射跃迁(spontaneousemissiontransition)，光谱发射是各向同性的；AAS属于受激吸收跃迁(stimulatedabsorptiontransition)；原子荧光产生的过程，荧光激发同于AAS，是受激吸收跃迁，荧光发射同于AES，是各向同性的自发发射跃迁，当激发光源停止辐照后，原子荧光发射立即停止。由于三种原子光谱产生的机理不同，因此，基于三种原子光谱而建立的三种原子光谱分析方法各有特点和所长，各有Z适宜的应用范围，但都得到了广泛的应用，已成为各类现代化分析检测实验室必备的测试手段。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• （邓勃主编）介绍

  （邓勃主编）介绍[详细]

  2024-09-22 19:07

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• 第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）

  第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）[详细]

  2024-09-28 16:32

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• 第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）

  第11章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用（尹洧）[详细]

  2024-09-28 01:08

  选购指南

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• 第7章 原子光谱分析数据的统计处理（邓勃）

  第7章 原子光谱分析数据的统计处理（邓勃）[详细]

  2024-09-11 18:00

  其它

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• 第13章 原子光谱在食品领域中的应用

  作者：何洪巨、武彦文、高苹13.1概述“民以食为天，食以安为先”。食品是人类Z基本的生活资料，为人类提供维持生命和身体健康的营养与能量。因此，食品的品质直接关系到人类生存与生活的质量。为了保证食品的营养与安全，必须对食品的品质进行分析评价。食品按照种类可划分为谷类、薯类、淀粉类、豆类、蔬菜、水果类、畜禽类、肉类、乳、蛋类、菌藻与鱼虾蟹贝类、坚果、种子、油脂与调味品类[1]。食品中含有元素50多种，其中碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）是构成食品中水分和有机物的基本元素。除此之外，其他的元素统称为矿物质元素，这些元素从营养学角度可分为常量元素和微量元素两类。常量元素包括钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、硫（S）、磷（P）、氯（Cl）7种，它们在人体内的含量一般大于体重的0.01%，每日膳食需要量在100mg以上。另一类是微量元素，它们在代谢上同样重要，但含量相对较少。微量元素按照生物学在体内的含量小于0.01%，每日膳食需要量以微克至毫克计。根据FAO/WHO国际组织的专家委员会在1995年重新界定的必需微量元素的定义，认为维持正常人体生命活动必不可少的必需微量元素共有10种，即铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、锰（Mn）、钴（Co）、钼（Mo）、硒（Se）、铬（Cr）、碘（I）、氟（F）；人体可能必需的微量元素有4种，即硅（Si）、硼（B）、钒（V）和镍（Ni）；具有潜在的毒性但在低剂量时可能具有功能作用的微量元素有7种，包括铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铝（Al）、锂（Li）、锡（Sn）。目前7种有毒元素尚未证实对人体具有生理功能，但其中部分元素只需极小的剂量即可导致人类机体呈毒性反应，而且这类元素容易在人体内蓄积，且半衰期都很长。随着有毒元素蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如致癌、致畸甚至死亡。因此，必须严格控制这类元素在食品中的含量[2]。此外，微量元素的需求量也必须严格控制在一定浓度范围内，只要在这个特定范围内才能维持人体组织结构的正常功能，当其浓度低于这个范围时，组织功能就会减弱或不健全，甚至会受到损害；当其浓度高于这个范围，则可能引起不同程度的毒性反应，严重的会导致死亡。不同微量元素的浓度范围不同，有些元素比较宽，有些元素却很窄，例如硒的正常需要量和中毒量之间相差不到10倍。人体对硒的每日安全摄入量为50~200μg，如低于50μg会导致心肌炎、克山病等，并诱发免疫功能低下和老年性白内障；但如果摄入量在200~1000μg之间则会导致中毒；如果每日摄入量超过1mg则可导致死亡。另外，微量元素的功能形式、化学价态与化学形态也非常重要，例如铬，Cr(Ⅵ)对人体的毒害很大，而适量的Cr(Ⅲ)对人体则是有益的[3]。通常，食品中的矿物质元素主要来自以下几种途径：（1）食品本身天然存在矿物质元素，由地质、地理、生物种类、品种等自然条件决定。（2）食品生产中人为添加的营养强化剂、食品添加剂等所引入的微量元素。（3）在食品生产、加工、包装、储存过程中使用各种人工合成化学品和新材料引入食品内的微量元素。（4）环境包括土壤、空气、水源污染，以及农药、化肥的过量使用，通过生物链在动、植物体内富集的有毒元素[4]。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 离子色谱在石油中的应用

  离子色谱在石油中的应用[详细]

  2015-10-20 00:00

  标准

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• 水分活度在塑料颗粒加工中的应用

  塑料颗粒中的水分控制，对Z终加工成型的塑胶制品其物理特性和表面特性，会造成不利的影响，不仅仅是外观的影响，而且对塑胶制品的物理性能产生不可忽视的影响，严重影响了塑胶制品的品质，塑料颗粒水分问题不容忽视！水分活度是塑料颗粒加工中的一个非常有用的指标，完全可以替代水分含量。[详细]

  2019-01-02 10:00

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• 微波在菊花加工中的应用

  微波在菊花加工中的应用[详细]

  2024-09-29 11:51

  专利

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• 第5章 原子光谱联用技术（中）

  作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷5.4.3原子荧光光谱与色谱联用5.4.3.1引言原子荧光光谱(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素专一性和高的灵敏度，但其没有价态或形态的分辨能力。当今分析化学不仅要求测定元素总量，而且要求对元素的不同价态、形态给出一个全面的分析结果，这就要求将AFS与各种分离技术联用来实现。冷阱分离和色谱分离是其中主要的两类联用分离技术，但冷阱的分离能力相对较低，且使用不便，近年来已较少应用；而色谱分离则因其使用灵活、分离能力强而得到了广泛的重视，成为当前与AFS联用的主流分离技术。色谱与AFS联用的Zda特点在于，对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和高的灵敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比较了与色谱联用时AFS检测(图5-24a)和紫外检测(图5-24b)的结果，AFS对含Hg的四种形态Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的灵敏度，并且没有其它化合物的干扰；而紫外检测仅对其中的乙基汞和苯基汞有较差的灵敏度，并且有有机化合物干扰。图5-24AFS检测和紫外检测结果的比较早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已经开展了色谱和AFS联用的工作，但早期的AFS采用直接进样技术，虽然检测元素种类较多，但干扰重、灵敏度低，并不能完全体现出AFS联用技术的优势，所以发展较慢。直到蒸气发生进样技术引入到AFS中之后，消除了基体干扰，大大提高了AFS检测的灵敏度，AFS和色谱联用才得到了快速的发展，特别是液相色谱和AFS的联用，已经成为了检测As、Se、Sb、Sn等元素不同化学形态的Z灵敏手段之一，其检测能力甚至接近于价格昂贵的电感耦合等离子体-质谱。图5-25给出了常见的色谱、AFS联用的各结构单元：前处理单元、色谱单元、接口单元、蒸气发生单元和AFS单元，其中前处理单元和蒸气发生单元是可选的，用于改进整套系统的分析性能，而其它单元则是必须的。在整个联用系统中，接口单元是其中Z重要的部件，它的作用在于连接、匹配色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元，既要保证样品的无损导入，又要保证较小的死体积、YZ色谱峰的展宽。通常情况下，接口单元要具备以下功能：(1)必须确保色谱单元的流出物能够无损的通过接口单元。对于气相色谱而言，大多数情况下接口单元必须保温，以防高沸点的被分析物在接口单元冷凝造成损失；(2)色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元的流量通常是不匹配的，所以接口单元必须通过一些方法使二者达到匹配；(3)使用蒸气发生单元时，经常需要对被分析物进行后处理，以便蒸气发生反应能够顺利进行。图5-25色谱、AFS联用示意图色谱、AFS联用系统通常按色谱进行分类，大致可分为AFS与气相色谱联用、AFS与液相色谱联用、AFS与毛细管电泳联用三个大类。下面就对这三类联用系统分别作详细介绍。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 食用胶在肉制品加工中的应用

  食用胶在肉制品加工中的应用[详细]

  2014-09-28 00:00

  期刊论文

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