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第8章 分析数据处理(邓勃)
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8.1分析测试和分析测试数据的特点8.1.1分析测试的特点用原子吸收或原子荧光光谱分析样品,先要将样品进行预处理,转化为适合于用原子吸收或原子荧光光谱测定的形式。制样过程要破坏原样,也就是说,原子吸收或原子荧光光谱分析对原样而言是一种‘破坏性’分析。这一特点就决定了通过分析测试数据直接对被测定样品本身做结论已经没有什么意义。因为样品分析完之后,不管其质量如何,样品已受到破坏而不复存在。比如用氢化物发生-原子吸收光谱法检验一批出口鱼罐头的含汞量,当测得鱼罐头的汞含量之后,对抽检的鱼罐头样品本身的含汞量做结论,不管是合格也罢,不合格也罢,都已没有什么实际意义。因为在测定过程中,作为抽检样品的鱼罐头已受到破坏,它已不能再作为商品出售。由此可见,检验的目的显然不是为了要对被检的那一听或几听鱼罐头样品的含汞量是否合格作出结论。抽样检验的目的在于,通过测试样品(统计上称为样本),获得有关样本的信息,再由样本信息以一定的置信度去推断和估计样本所来自的总体(样品的全体)的特性。就上述检验鱼罐头中的含汞量实例而言,是从被抽检的几听鱼罐头的含汞量去估计和推断那一批鱼罐头的含汞量是否合格。由此可见,用氢化物发生-原子吸收光谱法检验鱼罐头的含汞量是一种抽样检验。事实上,在所有破坏性检验的情况下,检验的基本方式都是’抽样检验’。用原子吸收或原子荧光光谱测定样品中的元素含量是一种破坏性检验,那也就决定了它必然是‘抽样检验’。抽样检验的特点是,抽检样品的测定结果是对样品所来自的总体做结论的基础,但仅从抽检样品的测定结果还不能直接对样品所来自的总体做结论。例如,从一批鱼罐头中抽出几听鱼罐头样品,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定抽检样品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,我们也不能贸然将那一批鱼罐头都作为合格商品;反之,抽检的几听鱼罐头样品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此说那一批鱼罐头都是不合格品。问题的实质在于,要使根据抽检样品的含汞量数据对那一批出口鱼罐头中的含汞量做出正确的结论,至少要解决三个基本问题:①要采用科学合理的方法抽样和取样,使所抽取的鱼罐头样品对那一批鱼罐头有足够的代表性,并保证必要的抽样数量和Z小的取样量;②对所抽取鱼罐头样品的含汞量的测定结果是可靠的,为此要求在整个分析测试过程中实施严格的质量控制;③由鱼罐头样本的含汞量推断那一批鱼罐头含汞量时,必须遵循科学的推理方法,给出在指定置信度水平含汞量的不确定度。而后一问题靠测定过程本身是不能解决的,而要基于对抽检样品的测定结果,应用数理统计方法对测定数据进行科学处理来解决。
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第8章 分析数据处理(邓勃)
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第8章 分析数据处理(邓勃)
- 8.1分析测试和分析测试数据的特点8.1.1分析测试的特点用原子吸收或原子荧光光谱分析样品,先要将样品进行预处理,转化为适合于用原子吸收或原子荧光光谱测定的形式。制样过程要破坏原样,也就是说,原子吸收或原子荧光光谱分析对原样而言是一种‘破坏性’分析。这一特点就决定了通过分析测试数据直接对被测定样品本身做结论已经没有什么意义。因为样品分析完之后,不管其质量如何,样品已受到破坏而不复存在。比如用氢化物发生-原子吸收光谱法检验一批出口鱼罐头的含汞量,当测得鱼罐头的汞含量之后,对抽检的鱼罐头样品本身的含汞量做结论,不管是合格也罢,不合格也罢,都已没有什么实际意义。因为在测定过程中,作为抽检样品的鱼罐头已受到破坏,它已不能再作为商品出售。由此可见,检验的目的显然不是为了要对被检的那一听或几听鱼罐头样品的含汞量是否合格作出结论。抽样检验的目的在于,通过测试样品(统计上称为样本),获得有关样本的信息,再由样本信息以一定的置信度去推断和估计样本所来自的总体(样品的全体)的特性。就上述检验鱼罐头中的含汞量实例而言,是从被抽检的几听鱼罐头的含汞量去估计和推断那一批鱼罐头的含汞量是否合格。由此可见,用氢化物发生-原子吸收光谱法检验鱼罐头的含汞量是一种抽样检验。事实上,在所有破坏性检验的情况下,检验的基本方式都是’抽样检验’。用原子吸收或原子荧光光谱测定样品中的元素含量是一种破坏性检验,那也就决定了它必然是‘抽样检验’。抽样检验的特点是,抽检样品的测定结果是对样品所来自的总体做结论的基础,但仅从抽检样品的测定结果还不能直接对样品所来自的总体做结论。例如,从一批鱼罐头中抽出几听鱼罐头样品,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定抽检样品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,我们也不能贸然将那一批鱼罐头都作为合格商品;反之,抽检的几听鱼罐头样品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此说那一批鱼罐头都是不合格品。问题的实质在于,要使根据抽检样品的含汞量数据对那一批出口鱼罐头中的含汞量做出正确的结论,至少要解决三个基本问题:①要采用科学合理的方法抽样和取样,使所抽取的鱼罐头样品对那一批鱼罐头有足够的代表性,并保证必要的抽样数量和Z小的取样量;②对所抽取鱼罐头样品的含汞量的测定结果是可靠的,为此要求在整个分析测试过程中实施严格的质量控制;③由鱼罐头样本的含汞量推断那一批鱼罐头含汞量时,必须遵循科学的推理方法,给出在指定置信度水平含汞量的不确定度。而后一问题靠测定过程本身是不能解决的,而要基于对抽检样品的测定结果,应用数理统计方法对测定数据进行科学处理来解决。[详细]
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2018-11-13 15:46
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第1章 绪论(邓勃)
- 第1章 绪论(邓勃)[详细]
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2014-08-05 00:00
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第1章 原子吸收光谱分析的基本原理(邓勃)
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2015-02-07 00:00
课件
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第1章 原子吸收光谱分析的基本原理(邓勃)
- 1.1原子吸收光谱分析的特点尽管原子吸收现象早在1802年就被伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳光谱时就发现了,但作为一种实用的现代仪器分析方法-原子吸收光谱分析法出现在1955年。当年澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)发表了论文‘原子吸收光谱在化学分析中的应用’(Theapplicationofatomicabsorptionspectratochemicalanalysis)[1],开创了火焰原子吸收光谱分析法。1959年俄罗斯学者里沃夫(Б.В.Львов)发表了论文‘在石墨炉内完全蒸发样品原子吸收光谱的研究’(Исследованиеатомныхспектровпоглощенияпутемполногоиспарениявсществавграфитовойкювете)[2],开创了石墨炉电热原子吸收光谱分析法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析方面的历史功勋,里沃夫对发展石墨炉原子吸收光谱所做出的杰出贡献,1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予瓦尔西和里沃夫**届和第二届CSI奖。原子吸收光谱分析法,又称原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。其优点是:⑴检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)的检出限可达到ng.ml-1级,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出限可达到~g。⑵选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征。⑶精密度高。相对标准偏差一般达到1%没有困难,**可以达到0.3%或更好。⑷抗干扰能力强。一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰和基体干扰。⑸分析速度快。使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。⑹应用范围广。可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素,利用联用技术可以进行元素的形态分析,还可以进行同位素分析。利用间接原子吸收光谱法还可以分析有机化合物。⑺用样量小。FAAS进样量一般为3~6ml.min-1,微量进样量为10~50μl。GFAAS液体的进样量为10~30μl,固体进样量为毫克级。⑻仪器设备相对比较简单,操作简便。不足之处是:主要用于单元素的定量分析;标准曲线的动态范围较窄,通常小于2个数量级[详细]
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2018-11-13 15:46
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**章 绪论(邓勃)
- 1.1原子光谱分析法的建立和发展原子光谱(atomicspectrum,AS)是原子外层电子在不同能级之间跃迁产生的光谱,包括原子发射光谱(atomicemissionspectrum,AES)、原子吸收光谱(atomicabsorptionspectrum,AAS)和原子荧光光谱(atomicfluorescencespectrum,AFS)。原子发射光谱是原子外层电子受热能、辐射能、或与其他粒子碰撞获得能量跃迁到较高的激发态,再由高能态回到较低的能态或基态时,以辐射形式释放出其激发能而产生的光谱。原子发射光谱法(atomicemissionspectrometry,AES)是利用原子或离子发射的特征光谱对物质进行定性和定量分析的方法。当光源辐射通过原子蒸气,且辐射频率与原子中的电子由基态跃迁到**激发态所需要的能量相匹配时,原子选择性地从辐射中吸收能量,产生原子吸收光谱。原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)是基于被测元素的自由基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的方法。原子荧光光谱是基态原子吸收电磁辐射(或又吸收热能)之后跃迁到激发态,处于激发态的受激原子再以辐射形式去活化,回到基态或邻近基态的另一能态,而发射的原子光谱。原子荧光光谱法(atomicfluorescencespectrometry,AFS)是一种通过测量原子荧光强度进行元素定量分析的方法。按照爱因斯坦的辐射量子理论,三种原子光谱的共同点都是原子外层电子在能级之间跃迁的结果,但跃迁方式不同,AES属于自发发射跃迁(spontaneousemissiontransition),光谱发射是各向同性的;AAS属于受激吸收跃迁(stimulatedabsorptiontransition);原子荧光产生的过程,荧光激发同于AAS,是受激吸收跃迁,荧光发射同于AES,是各向同性的自发发射跃迁,当激发光源停止辐照后,原子荧光发射立即停止。由于三种原子光谱产生的机理不同,因此,基于三种原子光谱而建立的三种原子光谱分析方法各有特点和所长,各有Z适宜的应用范围,但都得到了广泛的应用,已成为各类现代化分析检测实验室必备的测试手段。[详细]
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2018-11-13 15:46
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(邓勃主编)介绍
- (邓勃主编)介绍[详细]
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- 第7章 原子光谱分析数据的统计处理(邓勃)[详细]
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- 第11章 原子光谱在石油及其加工产品分析中的应用(邓勃[详细]
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2024-09-22 23:06
实验操作
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第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用
- 作者:陈友8.1概述20世纪70年代原子光谱分析(包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体发射光谱法)在我国国民经济各个部门的检测系统中占据非常重要的地位。由于该方法的性和抗干扰性,即使对痕量元素的分析,也无需进行主要成分的分离,因此,很快地为地球化学实验室所采用。对岩石矿物中高含量、低含量以及痕量的金属元素均可以用原子光谱法进行检测,而且都有足够的灵敏度和很好的精密度,这正好满足了随着地学研究的深入发展,要求测试的元素越来越多和测定灵敏度越来越高的需要。如进行某矿石或矿物围岩的全分析时,要求测定的元素多达30多种,有时甚至更多,因此原子光谱分析已经成为地矿检测实验室中不可缺少的重要手段。[详细]
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2018-11-13 15:46
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高锰酸盐指数分析结果的数据处理
- 高锰酸盐指数分析结果的数据处理[详细]
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2014-10-31 00:00
安装说明
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TMA数据处理
- TMA数据处理[详细]
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2009-11-18 00:00
其它
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第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用(陈友祎)
- 第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用(陈友祎)[详细]
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2024-09-11 17:49
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海洋监测规范—数据处理与分析质量控制
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2024-09-11 18:00
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原子吸收光谱分析数据处理
- 原子吸收光谱分析数据处理[详细]
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2009-06-15 00:00
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核磁-2D数据处理
- 核磁-2D数据处理[详细]
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2024-09-27 17:32
期刊论文
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可勃吸收性测定仪
- 施胶纸的吸水性能不仅对于书写效果和印刷效果产生直接影响,而且对处理后的材料外观特性都非常重要,现在全世界都在使用这种简单便捷的测试方法测试施胶纸的吸水性能。[详细]
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2018-11-14 17:44
产品样册
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DRK110-1可勃取样器
- DRK110-1可勃取样器[详细]
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2024-09-15 02:30
应用文章
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拉曼数据处理贴士
- 如今的拉曼仪器百花齐放,从简单的手持设备到复杂的台式系统,种类繁多。拉曼数据处理方法更是复杂多样。那么如何处理这么多错综复杂的拉曼数据呢?如何有效优化拉曼数据呢?
拉曼数据分析浅谈
虽然拉曼光谱是一种先进的光谱技术,但它本身并没有那么复杂,令人棘手的是测试样品的拉曼峰与其他拉曼峰以及噪音混合在一起。例如,在传统的光谱测量中,你可以分析一个透射吸光度图(比如比色皿中的染料)或一个材料反射率图,并很容易地挑选出宽阔的背景光谱峰和明显的吸收或者反射峰并解释它们。但在拉曼光谱中,你所关心的待测物拉曼峰可能混杂在众多拉曼峰与噪音之中。[详细]
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2022-08-25 09:07
其它
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《感官属性因子》邓少平
- 《感官属性因子》邓少平[详细]
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2015-03-04 00:00
期刊论文
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