液相色谱法测定水中多菌灵等9种农药的含量

本文由 深圳凯米斯科技有限公司 整理汇编

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  前处理方法1：1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min，吸取上清液备用。2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱：3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液前处理方法2：1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯，旋涡混合2min，4000r/min，离心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL0.1mol/LHCL溶解残渣备用。3、10mL溶解残渣液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱：3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液样品名称：某品牌1**%橙汁、多菌灵标准品(CDCT-C10990000)色谱柱：CNWAthenaC18-wp250mm*4.6mm，5um(LAEQ-462572)流动相：A：乙腈，B：1.38磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二钠溶于1000mL去离子水，稀氢氧化钠pH=6.8配比：A+B=(27.5+72.5)波长：288nm柱温：30℃进样量：10uL流速：1.0mL/min[详细]

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  氨基甲酸酯类化合物是在有机磷农药之后发展起来的杀虫剂和除草剂，因其高效、低毒、残留期短等特点，在农作物保护中有广泛的使用，但随之而来的农药残留等问题更需引起重视。本文参考GB23200.112- 2018《食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法》，采用睿科全自动固相萃取系统和柱后衍-荧光检测的高效液相色谱法对小麦中氨基甲酸酯类农药及其代谢物进行多残留的快速测定，平均回收率在76. 4%^ 103. 5%， 平均相对标准偏差小于5%。 [详细]

  2024-01-30 14:31

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