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进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法—应用谱图
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本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编
2018-08-10 10:58 811阅读次数
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前处理方法1:1、称取2g橙汁,倒入50mL离心管中,加去离子水稀释至20mL,用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min,吸取上清液备用。2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后,收集洗脱液,于45℃下微弱氮气吹干,用1.0mL流动相溶解残渣,经0.45um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液前处理方法2:1、称取2g橙汁,倒入50mL离心管中,加去离子水稀释至20mL,用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯,旋涡混合2min,4000r/min,离心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL0.1mol/LHCL溶解残渣备用。3、10mL溶解残渣液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后,收集洗脱液,于45℃下微弱氮气吹干,用1.0mL流动相溶解残渣,经0.45um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液样品名称:某品牌1**%橙汁、多菌灵标准品(CDCT-C10990000)色谱柱:CNWAthenaC18-wp250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)流动相:A:乙腈,B:1.38磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二钠溶于1000mL去离子水,稀氢氧化钠pH=6.8配比:A+B=(27.5+72.5)波长:288nm柱温:30℃进样量:10uL流速:1.0mL/min
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