气相色谱仪故障排除

　　气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

气相色谱仪故障的一般规律

　　当一台气相色谱仪发生故障时，应该首先从以下方面去考虑。

　　1、漏：因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开，所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片，特别是容易老化的部件，在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。

　　2、堵：还是跟气体有关。由于堵塞，使气体流量改变甚至为零，造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴，由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。

　　3、接触不良：气相色谱仪线路板的插件，接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态，都是造成接触不良的主要原因。

　　4、断路：因线路和信号线一般较细，在操作过程中稍有相碰，都会造成断路。保险丝的烧毁，线路板元件断路也是一个方面。

气相色谱仪常见问题及解决方案

　　1、为什么有些峰出现拖尾?

　　(1)这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。

　　(2)在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。

　　(3)未吹扫体积也可能导致拖尾。确保在气相色谱仪进样器和检测器中色谱柱安装正确。

　　(4)如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

　　2、如何改善峰形?

　　前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

　　3、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早?

　　过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入气相色谱仪色谱柱;因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

　　4、何时需更换隔垫或衬管?

　　通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据气相色谱仪维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

　　5、随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗?

　　如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

　　6、排除色谱柱流失问题的Z佳方法是什么?

　　诊断气相色谱仪色谱柱是否存在流失问题的Z佳方法是在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将Z近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。

　　7、如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?

　　如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算Z终的扩散体积。

　　8、色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗?

　　如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明气相色谱仪色谱柱过载。

气相色谱仪故障处理的方法

　　1、先观察后动手

　　当气相色谱仪出现故障时，不要急于动手。首先要回顾和审视以往的情况，查阅过去的维修记录，判断保留时间是否有改变;基线漂移和噪声跟以往有何不同;峰形有没有改变等，然后再着手去排除故障，不要就事论事，头痛医头，脚痛医脚。这样往往会忽视或不注意别的信息，造成事倍功半。

　　2、先外部后内部

　　故障究竟发生在气相色谱仪的内部还是外部，一般的检查方法是先外部后内部，即先检查，通过人的感官便能确定故障的部位，然后再打开外壳查看内部的部件。外部检查主要包括如下内容：

　　①载气和各种辅助气体它们的压力、流速和载气线速度是否正常;

　　②温度色谱柱、进样器、检测器以及传输管线的温度指示值是否正常;

　　③气体管线和过滤器是否清洁干净，吸附剂是否饱和，有没有泄漏;

　　④进样器及连接管线的消耗品隔垫、O形圈、垫片和密封圈是否损坏，漏气和吸附;

　　⑤注射器和进样阀操作是否规范，有无泄漏，针的尖锐程度和干净性;

　　⑥样品的完整性浓度、存储器和存储时间是否有变化;

　　⑦数据处理机连接和设定值是否合适。

　　气相色谱仪开机内部检查主要包括如下内容：

　　①机内电源指示灯、电子管或其他发光元件是否通电发亮;

　　②有无高压打火、放电、冒烟现象;

　　③机内有无特殊气味，如变压器电阻等因绝缘层烧坏而发出的焦煳味。

　　3、先整体后局部

　　气相色谱仪是一个完整的分析系统，主要包括五个部分：载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统。其中任何一部分的不正常都会引起故障的发生，所以要综观整台气相色谱仪的现象，大致估计问题出在哪一部分。如无法估计，则可采用分段检查，如怀疑某一部分不正常，可从大段到小段步步压缩，迅速而准确地判断故障出在哪个环节。故障范围限定在很小的局部，处理起来就十分方便。