扫描电镜加速电压的作用及选择
加速电压是扫描电镜技术领域的一个重要术语。加速电压使电子束加速而获得能量,其范围为0.2~30KV,一般高压指用20KV,低压指小于10KV。其值越大,电子束能量越大,反之亦然。
扫描电镜加速电压的作用
在进行扫描电镜分析时,为了获得感兴趣区域Z佳的图像效果,必须考虑一些重要的参数。其中一个很重要的参数就是加速电压,它是加在电子枪的阴极和阳极之间,用来加速电子产生电子束的。加速电压的选择与样品的导电性、放大倍数及图片质量等因素有关。一般来说,加速电压越高,图像的分辨率越高。
加速电压决定作用区域的大小:
扫描电镜加速电压是电子能量的象征,它决定了电子束与样品之间的相互区大小。一般情况下,加速电压越高,电子束在样品表面穿透越深,作用区也就越大。
这意味着电子将在样品中更深入地传播,并在不同区域中产生信号。样品的化学成分也会对作用区的大小产生影响:轻元素的核外电子层数较少,电子能量较低,这限制了其对入射电子的影响。因此与重元素的样品相比,电子束对于轻元素样品的穿透更深。
对输出信号进行分析时,可以得到不同的结果。在台式扫描电镜中,通常检测到三种信号:背散射电子(BSE)、二次电子(SE)和X射线。
加速电压对扫描电镜成像的影响:
加速电压对于BSE和SE成像的影响是类似的:低加速电压能够得到样品表面更多的细节;而在高加速电压下,图像的分辨率提高,但由于穿透效应,样品的表面细节减少,有利于忽略样品表面的一些细小污染物。这可以在下面的图片中看到,在低加速电压下,样品表面的污染物清晰可见,而高加电压的图像表面污染物“减少”。
对于不同性质的样品,选择合适的加速电压非常重要。生物样品、聚合物以及其他有机样品都对高能量的电子非常敏感。由于扫描电镜在真空中运作,这种敏感性进一步增强。这就是扫描电镜厂商致力于开发低电压下成像技术的原因,这样的话即使是Z精细、对电子束能量敏感的样品也能拍出比较好的图像。
在这一过程中遇到的主要困难是成像技术背后的物理原理:与摄影相似,存在几种可能的因素会影响Z终输出的图像质量,如畸变和像差。随着电压升高,获得的信号量也变多,色差的影响逐渐减小,这也是为什么之前扫描电镜的趋势是利用尽可能高的电压以提高成像分辨率的主要原因。
扫描电镜加速电压选择
扫描电镜加速电压的选用,取决于样品的质量(包括导电性)、图像质量的要求和倍率等情况。当样品导电性好时,可选用高加速电压,这时电子束能量大,激发的二次电子、背散射电子数量就多,有利于改善图像的分辨率、信噪比和反差,对高倍观察有利。
扫描电镜加速电压的选择主要考虑合适的过压比和较高的空间分辨率这两个因素:
为了对某条谱线进行精确的分析,必须得到足以检测的特征X射线强度,这要求入射束电子有足够的能量,才能有较高的激发效率,一般用过压比U=Eo/Ec来表示,Ec为所要分析谱线的临界激发能。选U=2~3的范围比较合适,这是通过大量的激发实验获得的经验公式。
由于材料不同,元素的Ec范围很宽,而电镜的加速电压上限多在30kV,因此选择加速电压时要考虑EcZda的元素,使其X射线能够充分激发。为方便起见,可用元素的特征谱峰能量代替Ec粗略估计选用的扫描电镜加速电压(Eo)是否合适。
大多数由轻元素组成的陶瓷样品:扫描电镜加速电压选15kV,中等原子序数的金属样品:扫描电镜加速电压选20kV,而Z>35的元素的样品:仍选20kV,利用L或M线进行分析。
选择扫描电镜加速电压时必须考虑空间分辨率。在保证合理的激发特征谱线时,扫描电镜加速电压应该选用较小的值。空间分辨率与过压比有关,过高的加速电压使电子束在样品内穿透较深,横向扩散较大,使空间分辨率明显变差,同时出射的X射线在样品中吸收衰减程度也会增加。
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