粉末x射线衍射仪使用教程

粉末X射线衍射仪（PXRD）使用教程

粉末X射线衍射（PXRD）作为一种重要的物相分析手段，在材料科学、矿物学、制药、化工等领域有着广泛的应用。本文旨在为实验室、科研、检测及工业界的从业者提供一份详实的PXRD使用教程，内容涵盖仪器操作、样品制备、数据采集及初步分析，助您高效、准确地获得可靠的衍射数据。

样品制备：数据的基石

高质量的衍射数据离不开精心制备的样品。理想的粉末样品应具备以下特征：

• 粒径均一性： 颗粒尺寸最好在微米量级（例如 < 40 µm），以减少择优取向带来的衍射峰强度异常。
• 粉末化程度： 样品需充分研磨成细粉，确保晶粒的随机取向。
• 无择优取向： 避免样品在制备过程中（如压片、涂抹）出现定向排列。
• 厚度适中： 样品层应足够厚，以保证X射线完全被吸收，同时又避免因厚度过大而增加背景散射。

常见样品制备方法：

仪器操作与数据采集

PXRD仪器的操作流程通常包括开机准备、参数设置、样品装载、数据扫描及关机。

1. 仪器预备与启动

• 通氮气： 确保X射线管冷却系统正常，待仪器内部温度稳定后（通常需15-30分钟）。
• 开启X射线源： 按照仪器说明书的指引，逐步开启X射线管，并预热至工作电压和电流（例如，Cu靶Kα辐射，通常为40 kV, 30-40 mA）。
• 软件启动： 运行PXRD数据采集软件。

2. 参数设置

的参数设置是获得有效衍射图谱的关键。

• 扫描范围（2θ）： 根据样品可能的物相范围设定，常用范围为 5° - 90° (2θ)。对于未知样品，可采用较宽的扫描范围进行初步筛查。
• 步长（Step Size）： 决定了衍射峰的分辨率。对于精细结构分析，可选择较小的步长（如 0.01°-0.02°）；对于常规定性分析，0.05° 步长也可满足需求。
• 扫描速度（Scan Speed / Dwell Time）： 影响数据采集时间和信噪比。速度越快，采集时间越短，但可能牺牲峰形细节；速度越慢，信噪比越高，但耗时较长。常设定步长与扫描时间（或称停留时间）的乘积，例如：步长 0.02°，扫描时间 1秒/步。
• 狭缝设置： 入射狭缝（Divergence Slit）和散射狭缝（Scatter Slit）决定了X射线束的宽度和衍射峰的形状。固定狭缝（如 1°）或可变狭缝（如 0.5°）均可使用，需根据仪器类型和样品特点进行调整。
• 靶材选择： 确保选择与X射线管匹配的靶材（如Cu、Mo、Co等）。
• 滤光片： 使用合适的滤光片（如Ni片用于Cu靶）以获得单色Kα辐射。

3. 样品装载

• 将制备好的样品按照仪器要求小心安装在样品位。注意确保样品表面与X射线束垂直。
• 对于需要特殊环境（如高温、低温、气体气氛）的实验，需提前检查并设置相关附件。

4. 数据采集

• 启动扫描程序。实时观察衍射谱图，注意是否有异常峰或背景异常。
• 扫描完成后，保存原始数据文件（通常为 .raw, .dnt, .xy 等格式）。

数据初步分析

获取原始衍射数据后，可进行初步的物相检索和分析。

• 背景扣除： 对原始衍射谱图进行背景平滑和扣除，以凸显衍射峰。
• 峰拟合： 软件会自动或手动识别衍射峰，并提取峰位（2θ）、强度、半高宽（FWHM）等参数。
• 物相检索： 将提取的衍射峰信息与标准数据库（如ICDD PDF-4+）进行比对，识别样品中的物相成分。
• 定性分析： 根据检索结果，确定样品中存在的晶体物相。
• 定量分析（可选）： 对于已知物相组成的样品，可进一步进行衍射峰强度分析，计算各物相的含量。

注意事项：

• PXRD结果受样品制备、仪器状态、参数设置等多种因素影响，解读时应结合实际情况。
• 数据库检索并非万能，对于新物相或复杂混合物，可能需要结合其他分析手段。
• 定期对仪器进行校准和维护，是保证数据准确性的重要前提。

通过遵循上述步骤，您可以更有效地利用粉末X射线衍射仪，为您的科研和生产工作提供坚实的数据支持。