X射线微区分析仪使用注意事项

X射线微区分析仪使用注意事项

X射线微区分析仪（X-ray Micro-analyzer, XMA），又称电子探针微区分析仪（Electron Probe Micro-analyzer, EPMA）或能量色散X射线谱仪（Energy Dispersive X-ray Spectrometer, EDX/EDS）与波长色散X射线谱仪（Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer, WDX/WDS）的组合，是材料科学、地质学、冶金学、半导体等领域进行微区元素成分分析的关键设备。其核心在于利用高能电子束轰击样品表面，激发样品中的原子发射特征X射线，通过分析X射线的能量（EDS）或波长（WDS）来确定样品微区的元素组成及含量。为确保分析结果的准确性、设备的长效运行以及操作人员的安全，以下几点使用注意事项至关重要：

样品制备与放置

恰当的样品制备是获得可靠分析结果的基石。

• 表面平整度要求： 样品表面应尽可能平整、光滑。粗糙的表面会导致X射线产额变化，影响定量分析精度。通常要求表面粗糙度小于10微米（μm），对于高精度分析，可能需要达到亚微米级别。
• 导电性处理： 对于非导电性样品（如陶瓷、高分子材料、矿物），为避免表面荷电效应影响电子束的稳定性和X射线产额，必须进行导电性处理。常用的方法包括：
  • 碳镀膜： 在样品表面沉积一层约10-20纳米（nm）厚的碳膜。碳的原子序数较低，对大部分分析元素（Z>5）的X射线信号影响小。
  • 金/铂/钯镀膜： 对于需要分析低原子序数元素（如C, N, O）的样品，需谨慎选择镀膜材料，以避免其信号干扰。有时会采用非常薄（<5 nm）的导电层。
  
  
• 样品固定： 样品应牢固地固定在样品台上，确保在电子束扫描过程中不会发生位移。使用导电胶带或导电树脂固定。
• 样品真空度： 样品必须经过充分干燥，去除吸附的水分和挥发性有机物，以维持仪器真空度。样品室的真空度通常要求达到10⁻⁴ Pa以下，以减少电子束散射和X射线吸收。
• 样品尺寸与厚度： 样品尺寸应能适应样品台和真空室的限制。对于定量分析，样品厚度需足够大，以保证X射线在穿透样品时发生一次吸收（infinite thickness），避免样品厚度对分析结果造成影响。通常要求样品厚度大于50微米（μm）。

操作过程中的关键点

规范的操作流程是保障分析质量和设备寿命的关键。

• 加速电压选择： 加速电压（kV）的选择直接影响X射线产额和穿透深度。
  • 低加速电压（<10 kV）： 适用于分析表面层或低原子序数元素，具有较高的空间分辨率。
  • 高加速电压（>15 kV）： 适用于分析重元素，增加X射线产额，但空间分辨率和样品表面穿透深度会减小。
  • 数据获取： 通常会选择能最大化目标元素特征X射线产额同时兼顾空间分辨率的电压，常见的范围为15-25 kV。
  
  
• 电子束流密度控制： 电子束流密度（nA）影响X射线信号强度和样品损伤。
  • 高束流： 信号强，分析时间短，但可能导致样品损伤（熔化、蒸发、晶格损伤），尤其是在高分子材料或有机样品上。
  • 低束流： 样品损伤小，但信号弱，需要更长的分析时间。
  • 建议： 对于定量分析，需稳定束流；对于定性或微区成分分布图，可根据需要调节。
  
  
• 对焦与像移校正： 精确对焦是获得高空间分辨率图像和准确元素分布图的前提。使用标准样品进行对焦和像移校正，确保图像清晰，元素信号准确对应。
• X射线探测器保护：
  • 真空保持： 探测器（特别是WDS探测器）内部需要维持高真空，任何真空度的急剧变化都可能损坏其内部组件。
  • 避免碰撞： 探测器通常非常精密，在样品更换或设备移动时，应避免与样品或样品台发生碰撞。
  • 防止污染： 避免将易挥发性样品放置在靠近探测器的地方，以防其挥发物污染探测器窗口。
  
  
• 样品室真空度监控： 持续监控样品室真空度。异常升高或降低都需立即停机检查。例如，真空度低于10⁻³ Pa时，可能会导致电子枪灯丝寿命缩短。
• 定期校准与维护：
  • 能量校准（EDS）： 定期使用标准元素（如Cu, Au）对能谱进行能量校准，确保能量读数的准确性。
  • 波长校准（WDS）： 定期对WDS进行波长校准，确保衍射晶体衍射角与X射线波长的对应关系准确。
  • 设备自检： 依据设备制造商的建议，定期进行系统自检和关键部件（如电子枪、真空系统、探测器）的维护保养。
  
  

安全注意事项

操作人员的安全是首要考虑。

• 辐射防护： X射线微区分析仪在运行时会产生X射线。虽然大部分设备设计有足够的屏蔽，但操作人员应熟悉设备的安全规程。
  • 非必要不打开观察窗： 在设备运行过程中，切勿打开样品室或观察窗，除非设备已完全停止并确认X射线已关闭。
  • 远离辐射区域： 在设备运行期间，尽量避免长时间停留在设备附近，特别是设备未完全屏蔽的区域。
  • 定期检查防护： 确保所有屏蔽门、防护罩都已正确安装且完好无损。
  
  
• 高压防护： 设备内存在高压部件，操作人员应避免在设备通电状态下接触非必要区域。
• 机械安全： 注意样品台移动、真空泵运转等过程中可能存在的机械伤害。

总结

X射线微区分析仪是功能强大的分析工具，但其精确性和可靠性高度依赖于规范的操作和精心的维护。从样品制备的细节到操作过程的严谨，再到定期的校准和安全防护，每一个环节都不可忽视。遵循上述注意事项，不仅能大化分析结果的准确性，还能延长设备的服役寿命，并确保操作人员的安全。