制备型液相色谱维护及故障

制备型液相色谱仪的日常维护与故障排除指南

作为一名在仪器行业深耕多年的内容编辑，我深知制备型液相色谱仪（Preparative HPLC）在实验室、科研、检测以及工业生产中的关键作用。它不仅是分离纯化复杂混合物的利器，更是保证产品质量和科研成果的关键设备。如同所有精密仪器一样，制备型液相色谱仪的稳定运行离不开细致的日常维护和及时有效的故障排除。本文旨在分享一些基于实际经验的维护要点与常见故障的诊断思路，希望能为各位从业者提供一些实用的参考。

H2 制备型液相色谱仪的日常维护策略

1. 流路系统的清洁与检查：

• 溶剂系统： 每日开机前，检查所有溶剂储液罐中的溶剂是否充足，并确保溶剂质量良好，无杂质沉淀。建议定期（如每周）更换溶剂，尤其是在使用缓冲盐或酸碱性溶剂时，以防止管道堵塞和泵密封件的腐蚀。
• 泵系统： 溶剂泵是仪器的“心脏”。每日检查是否有漏液迹象，特别是泵头密封处。每月至少进行一次泵的清洗，可使用高纯度甲醇或专门的泵清洗液，通过低流速冲洗数小时。注意观察泵的压力波动，若出现异常增大的波动，可能预示着入口过滤器堵塞或密封圈磨损。
• 进样系统： 进样器（如手动进样阀或自动进样器）的维护尤为重要。定期检查阀体是否有堵塞，特别是对于粘稠样品或含有固体颗粒的样品。如果发现进样量不准确或重现性差，可能需要更换阀的密封圈或清洗进样管路。
• 色谱柱： 制备柱是高价值耗材，其维护直接影响分离效果和寿命。每次使用后，建议用流动相或与其相容的溶剂进行充分冲洗，并以适合长期保存的溶剂（如甲醇/水或乙腈/水混合物）进行封存。避免柱压突然升高，这通常意味着柱子堵塞，此时应尝试反冲（如果柱子结构允许）或考虑更换填料。
• 检测器： 根据所使用的检测器类型（如UV/Vis、示差折光、ELSD等），定期进行清洗和校准。例如，UV/Vis检测器需要定期更换灯管，并检查流通池是否有沉积物。

2. 数据记录与性能监控：

• 压力监控： 记录每次运行的基线压力及最高压力。持续关注压力的变化趋势，建立设备的“健康档案”。例如，正常运行时的系统压力应在一个相对稳定的范围内波动。如果某一阶段压力突然升高超过10-15%，则需要警惕。
• 流速准确性： 定期（如每月）使用量筒和秒表或在线流速传感器来验证泵的流速准确性，确保其误差在±2%以内。
• 灵敏度与分离度： 定期使用标准品测试仪器的灵敏度和分离度，与历史数据进行对比。例如，对已知浓度的标准品进行进样，观察峰高、峰面积的稳定性和重现性。

H2 制备型液相色谱仪常见故障及排除思路

1. 系统压力异常升高：

• 可能原因：
  • 流动相堵塞： 溶剂过滤器、泵的入口过滤器、进样阀、管路或色谱柱堵塞。
  • 色谱柱问题： 柱头堵塞、填料塌陷或移动相配制不当导致沉淀。
  • 泵问题： 密封圈磨损、单向阀失效。
  
  
• 诊断步骤：
  1. 隔离法： 逐段拆解流路，定位压力升高的位置。例如，先断开泵与进样阀之间的连接，检查泵的压力是否正常；再断开进样阀与色谱柱之间的连接，检查进样阀后压力。
  2. 检查过滤器： 检查并清洁或更换溶剂过滤器和泵的入口过滤器。
  3. 检查色谱柱： 如果柱压升高，尝试用与流动相相反的方向低流速冲洗（前提是柱子允许），或尝试更换新的同规格柱子。
  4. 检查泵： 观察泵的吸液和排液过程，检查单向阀和密封圈。
  
  

2. 压力读数不稳定或剧烈波动：

• 可能原因：
  • 流动相中含有气泡： 溶剂脱气不足，或在更换溶剂时进入空气。
  • 泵密封件漏液： 密封圈磨损或老化。
  • 单向阀问题： 吸液阀或排液阀关闭不严。
  • 进样器漏气： 进样阀内部密封不良。
  
  
• 诊断步骤：
  1. 溶剂脱气： 确保使用的溶剂已充分脱气（超声或在线脱气机），并在更换溶剂时小心操作。
  2. 排气： 运行低流速（如0.1-0.5 mL/min）的纯溶剂，并打开泵的排气阀，将管路中的气泡排出。
  3. 检查密封件和阀： 仔细检查泵头密封圈、单向阀以及进样阀的密封性。
  
  

3. 流速不准确或重现性差：

• 可能原因：
  • 泵内部问题： 密封圈磨损、活塞运动不均、单向阀性能下降。
  • 流动相问题： 溶剂粘度变化、含有颗粒物。
  • 管路堵塞或泄露。
  
  
• 诊断步骤：
  1. 流速验证： 使用标准方法（如量筒法）进行流速验证。
  2. 检查泵： 重点检查泵的密封件和单向阀。
  3. 检查管路： 确保所有管路连接紧密，无堵塞。
  
  

4. 峰形异常（拖尾、裂峰、展宽）：

• 可能原因：
  • 样品与固定相相互作用不当： 样品性质、流动相组成、pH值等。
  • 色谱柱问题： 柱效下降、填料流失、柱头堵塞、老化。
  • 死体积过大： 管路连接、配件间隙过大。
  • 流动相配制问题： 缓冲盐浓度、pH值不稳定。
  
  
• 诊断步骤：
  1. 更换流动相： 尝试调整流动相的组成、比例或pH值。
  2. 检查色谱柱： 使用标准样品测试柱效和分离度。如果柱效明显下降，可能需要更换色谱柱。
  3. 检查连接： 确保所有连接处紧密，无死体积。
  
  

H2 总结

制备型液相色谱仪的维护是一项系统工程，需要操作者具备细致的心和专业的知识。通过规范的操作流程、定期的检查与保养，以及对常见故障的深入理解，能够大程度地保障设备的稳定运行，提高分析结果的准确性和重现性，从而为您的科研和生产保驾护航。希望本文能为您提供有价值的参考。