红外光谱仪样品预处理

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。要想做出一张高质量的谱图，必须要用正确的样品制备方法。一般要求画出的谱图基线较平，Z强峰仍在透过率范围内，弱峰仍能清晰看出，而不被噪声所掩盖。显然掌握一些简单实用的样品制备方法，比较快地制备能给出质量好的谱图的样品，是很重要的。

红外光谱仪样品要求

　　影响红外光谱仪谱图质量Z重要的因素是样品的厚度。样品太薄，峰会很弱，有些峰会被基线噪声掩盖;反之，样品太厚，峰形会变宽，甚至是平头峰。根据不同的样品，样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收很强，因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚，才能做出较理想的谱图。

　　另外，红外光谱仪样品表面反射的影响也须考虑。一般表面反射的能量损失较小，但在强谱带附近损失可达15%以上。尤其是低频一侧，由于样品的折射率变化很大，从而使折射和反射大为增加。为了改进红外光谱仪光谱质量，在传统的双光束光栅型光谱仪中，可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品，这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。在傅立叶变换红外光谱仪中则可以通过一些技术处理，使得原本复杂的制样技术变得简单起来。

红外光谱仪样品预处理方法

　　红外光谱仪检测的样品大都较为复杂，绝大多数不是纯的化合物，而是已加入各种添加剂和助剂，因而需要先对红外光谱仪样品进行预处理后才能制备，否则得到的谱图没有意义，无法得出正确的结论，因此样品的预处理很关键。

　　Z常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对红外光谱仪样品进行萃取。如只需要分析无机填料、颜料等添加成分，而不用分析有机化合物组分，则通过简单的溶解或灼烧，就可以除去有机组分。溶解法是用溶剂将化合物充分溶解后，再用离心、过滤、倾出等方法除去有机组分，剩下无机部分。也可用灼烧方法除去有机组分，得到无机物，然后可根据需要作发射光谱、能谱等定性分析。如红外光谱仪样品是乳状液，则破乳后才能进行分离，破乳可通过加热、加酸、加无机盐或冷冻等方法来实现。

　　溶解-沉淀分离法：

　　对于线性可溶高分子材料，可选择一种适当的溶剂使其完全溶解，过滤或离心除去无机填料，然后加入另一种过量溶剂(沉淀剂)使其完全沉淀，将可溶性添加剂组分留在溶液中。通过过滤或离心除去有机沉淀后，蒸去溶剂，得到这些添加成分。

　　选用的溶剂应能溶解有机添加剂，沉淀剂必须与溶剂互溶。但在实验中往往分离不完全，主要原因有两点：①聚合物的分子量往往是由小到大组成系列，分离添加剂中有低分子量的聚合物，称之为齐聚物。②沉淀出的高分子残留有少量添加剂，有些添加剂会与聚合物形成某种结合牢固的络合物，只有通过多次溶解沉淀过程才会分离完全。

　　萃取法：

　　萃取法的目的是从固体材料中提取出有机添加成分，通常是增塑剂等有机助剂。材料在溶剂中实际是一个扩散过程，开始时聚合物会有所溶涨，允许溶剂渗透进入内部，添加剂溶解在溶剂中，在半透膜两边形成浓度梯度，直到建立浓度平衡。

　　萃取主要有两种方法，一种是回流萃取，另一种是用索式萃取器(脂肪萃取器)连续萃取。如果聚合物中的可溶性添加剂含量较少，用回流萃取法较为方便，有时可以不用加热回流，只须将红外光谱仪样品切碎后与溶剂混合静置并经常摇动。添加剂含量较多时，不能用此法萃取，因为溶解会达到饱和而终止，应用脂肪萃取器萃取效果较好。

　　萃取选用的溶剂，应避免与试样中的组分发生反应，还应避免溶剂将红外光谱仪样品与添加剂一同溶解，萃取所用样品的比表面要大。得到的混合物应用薄层色谱等方法进行分离，得到各个组分的纯品。在实际工作中，需要经过多次摸索和试探，才能确定Z合适的分离和纯化方法，有时两种方法需要反复交替使用。