红外光谱仪的样品制备

　　红外光谱仪是一种常用的定性鉴定仪器，其谱图是定性鉴定的依据之一，要想做出一张高质量的谱图，除了红外光谱仪本身的因素外，必须要用正确的样品制备方法。

红外光谱仪对样品的要求

　　红外光谱仪样品可以是液体、固体或气体，一般应要求：

　　1、样品应该是单一组份的纯物质，纯度应符合商业规格>98%，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份样品应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。

　　2、样品中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

　　3、样品的浓度和测试厚度应适当，以使红外光谱仪光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

红外光谱仪制样的方法

　　1、气体样品

　　气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将样品注入。

　　2、液体和溶液样品

　　①液体池法

　　沸点较低，挥发性较大的样品，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。

　　②液膜法

　　沸点较高的样品，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对样品没有强烈的溶剂化效应等。

　　3、固体样品

　　①压片法

　　将1~2mg样品与200mg纯KBr研细均匀，置于红外压片模具中，用(5~10)×10^7Pa压力在红外压片机上压成透明薄片，即可用于测定。样品和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

　　②石蜡糊法

　　将干燥处理后的红外光谱仪样品研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

　　③薄膜法

　　主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将样品溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

红外光谱仪制样方法选择

　　选择制样方法，应从以下两个方面考虑。

　　1、被测样品实际情况：

　　红外光谱仪液体样品可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘度适中的液体样品，可选毛细层液膜法制样，此法简便，容易成功，是一般液体Z常选用的方法。能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜，也可配成溶液，涂在晶面上，挥发成膜后再进行测试。

　　红外光谱仪固体样品常采用的制样方法是压片法和糊状法。凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。如有合适的溶剂也可选用溶液制样法，但并不常用，因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰，且制样较麻烦。低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。

　　红外光谱仪气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。

　　2、实验目的：

　　例如红外光谱实验，当希望获得碳氢信息时，不能选用石蜡油糊状法。如果红外光谱仪样品中存在羟基(有水峰)，不应采用压片法。如果要求观察互变异构现象，或研究分子间及分子内氢键的成键程度，一般需要采用溶液法制样。某些易吸潮的固体样品可采用糊状法，并在干燥条件下制样，其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气，达到防止吸潮的目的。

红外光谱仪制样注意事项

　　1、红外光谱仪样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。

　　2、所有用具应保持干燥、清洁，使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3、压片过程应在红外灯照射下进行。

　　4、操作过程中应保持模具表面干燥、清洁，防止样品腐蚀模具。(KBr对模具表面腐蚀很严重)

　　5、易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

　　6、KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。