熔点仪的操作与注意事项

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

熔点仪的工作原理

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

熔点仪使用前的准备工作

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油)。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。

把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

熔点仪操作步骤

1.目的

规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致，以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。

熔点仪操作注意事项

1.样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

2.样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化。

3.熔点仪的Zgao升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。

5.在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。

6.用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。

熔点仪的维修及校验：

1.熔点仪应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。

2.熔点仪使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工控制的毛细管代用，以防太紧而断裂。

3.熔点仪使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油，如用其它型号的硅油，则仪器应重新用标准品校验。

4.熔点仪经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油，调换硅油的方法应关掉仪器电源，待油浴管冷却后，按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再装入仪器内，重新注入硅油即可使用。

5.使用中如遇到毛细管断裂，应先关掉电源，待炉子冷却后打开上盖，把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中，则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛细管，然后再装入仪器内。

6.观察窗放大镜应保持清洁，油浴管也应保持清洁，定期用软布擦去沾污的灰尘。

7.熔点仪应定期送制造厂或请技术服务部派人进行校验。