总氮分析仪校准维护

总氮在线分析仪现状与校准方法

近年来作为环境质量监测与污染源排放监测控制的在线环境监测仪器发展迅速，总氮在线水质分析仪已广泛应用于地表水监测以及zhong点污染源排放监控中，但目前国内计量系统尚未规定该类仪器的检定方法，因此了解总结总氮分析仪的校准方法有着重要意义。

总氮是指可溶性及悬浮颗粒中含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机钱盐、溶解态氨以及大部分有机含氮化合物中氮的总量;是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标，是环境监测部门水质日常监测的主要项目之一。

总氮测定的国标方法为GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在碱性介质中利用过硫酸钾将水中的含氮化合物氮元素转化为硝酸盐，分别测定波长220nm与275nm处的吸光度值，计算校正吸光度A=A220nm-2A275nm，通过校准曲线换算可得总氮含量(以N计)。

总氮分析仪示值误差分析

1、示值误差实验

将仪器量程设置为(0~4)mg/L，采用去离子水作为零点校准液，水中总氮标准物质稀释至4mg/L作为满量程校准液，进行校准曲线的设置。配制20%,50%以及80%量程范围的标准溶液进行测量，重复测量三次，其平均值与溶液标准值之差相对于溶液标准值即为示值误差。计算标准值以及测量均值两组数据的相关系数为99.82%，证明校准曲线线性符合要求。

同样仪器量程设置为((0~200)mg/L，重新采用标准物质与零点标准液进行校准曲线设置，测量得到20%,50%,80%量程范围的检定点示值误差分别为-3.8%,-2.3%，-2.1%。

2、重复性试验

仪器正常工作状态下，以50%量程标准溶液进行测量，重复测量6次，计算其相对实验偏差，即为仪器的重复性。

同样仪器量程设置为(0~200)mg/L,测量计算得到仪器的重复性为1.5%。

3、零点漂移实验

仪器正常工作状态下，以零点校准液进行测量，设置仪器每小时测量一次，连续测量24小时，以Z初3次测量值的平均值作为起始值，计算各次测量值相对于初始值的变化幅度，取变化幅度Zda值与量程之比为仪器的零点漂移值

同样量程设置为(0~200)mg/L，测量计算得到仪器零点漂移为-1.1%FS。

4、稳定性实验

仪器正常工作状态下，以50%量程标准溶液进行测量，设置仪器每小时测量一次，连续测量24小时，以Z初3次测量值的平均值作为起始值，计算各次测量值相对于初始值的变化幅度，取变化幅度Zda值与量程之比为仪器的稳定性结果。

同样量程设置为((0~200)mg/L,测量计算得到仪器稳定性为3.1%FS。

总氮在线水质分析仪性能分析与探讨

1、仪器校准曲线适用性分析

实验中采用的水中总氮标准物质为无机溶液，为验证校准曲线的适用性，选择不同已知浓度无机标准物质以及有机标准物质进行测量，分析该校准曲线是否具有广泛适用性。

由此可得，仪器采用无机氮或有机氮作为标准物质进行曲线校准及检定均能准确评价仪器的计量性能。

2、曲线的周期试验

采用标准物质进行曲线校准后，选择20%量程的标准溶液进行连续测量，单次测量为30min，中间不重复进行校准，保留测量数据计算示值误差，得出校准曲线保持正常工作状态的周期，实验表明连续运行三天内示值误差Zda值为7.8%。

3、仪器性能分析

(1)高量程稀释引人的误差:仪器(0~4)mg/L及(0~200)mg/L的量程采用水样稀释法进行分析，在水样稀释中引人误差导致高量程示值误差变大。

(2)校准曲线与量程匹配问题:改变量程需重新进行曲线的校准，使其与量程匹配，否则将造成示值误差变大。

(3)采样系统引人的误差:采样系统经过长期运行，在管路中积累了污垢，为避免采样系统引人误差，应采用离线进样方式，不通过采样系统直接进行校准或性能检测。