本篇围绕微波消解系统的规范化操作,提出一套可落地的标准规程,帮助实验室在样品消解过程中实现稳定、可重复与可追溯。内容聚焦设备选型、日常检查、参数设定、样品制备、安规要点、质控流程与维护保养,旨在降低误差来源,提升数据可靠性,并确保合规与安全。
一、设备与前期准备 确保设备完好、腔体清洁、无异味,内胆干燥,温控探头与压力传感器经近校准;核对安全阀、密封件及样品架状态,记录设备型号、上次维护日期。所用试剂与容器符合规范,酸的纯度、批次、体积可追溯,密封件完好,消解罐无变形。
二、样品制备与溶剂选取 按方法学要求确定基体类型、样品重量与研磨程度,选择酸体系与氧化剂比例(如HNO3/H2O2),避免过量或不足。样品应均匀,设置空白、标准物质与平行样,确保计量一致并实现可追溯性。
三、操作流程与参数设定 将样品放入消解罐并密封完好,选择预设程序,设定温度、升降速、压力上限与时间。启动后连续监控仪表,出现异常立即暂停并记录;降温、取出消解液后转入定容流程,确保后续分析的准确性。
四、安全与环境控制 遵循实验室安全规程,佩戴防护用品,确保工作区通风良好;如出现溢出、泄漏、异常气味,按应急流程处理并记录。废液按规定分类处置,避免环境污染。
五、质控、数据记录与结果报告 进行质控样和标准物质的核对,记录回收率、重复性和不确定度等指标,建立数据追溯链,保存仪器原始数据、操作记录与分析结果。定期复核程序有效性,培训新人员并更新SOP。
六、维护保养与故障处理 每日清洁腔体与外表,定期检查密封件、管路与加热单元。温度传感器及压力传感器要定期校准,维护日志要完整。遇到温度漂移、报警或噪音应及时诊断并按照故障排除流程处理,记录处理过程。
以上规程可作为微波消解系统日常操作的技术规范,供实验室执行并持续改进。
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