GC-MS开机到关机全流程实操指南

一、开机前核心准备（10-15min）

1. 气源核查：确认载气（He）纯度≥99.999%，氢气（H₂）≥99.999%，空气≥99.9%；载气钢瓶压力需≥2MPa（剩余量不足1/3时立即更换）。
2. 仪器状态：稳压电源波动≤±5%，色谱柱老化记录（新柱需4-6h老化，使用超1个月需2h重新老化），进样垫/隔垫老化率≤10%（每50针更换）。
3. 样品预准备：液液萃取样品过0.22μm有机滤膜，固相萃取洗脱液氮吹浓缩至1mL（回收率≥85%）。

二、开机流程（40-50min，含真空达标）

三、样品分析关键操作（避免数据偏差）

1. 进样控制：
   • 手动进样：1μL进样量，针头插入深度5mm，进样速度≤0.5s；
   • 自动进样：序列间隔≥10min，溶剂延迟3min（避免溶剂峰干扰）。
2. 数据采集：扫描范围m/z45-450，扫描速度1000amu/s，采集频率≥10Hz（确保峰形完整）。

四、关机流程（20-30min，避免仪器损伤）

1. 工作站操作：停止采集→保存.raw/.d原始文件→关闭方法。
2. GC降温：柱温箱降至40℃以下（速率≤20℃/min），进样口降至100℃以下，FID降至250℃以下。
3. MS关闭：关闭灯丝（等待5min）→关闭MS电源→关闭真空泵。
4. 气源/电源关闭：先关H₂→再关空气→最后关He→关闭稳压电源。
5. 日常维护：更换进样垫/隔垫→清理样品托盘→记录仪器日志（真空度、调谐结果、样品数）。

附：常见“诡异”峰形排查手册