粉末x射线衍射仪操作规程

粉末X射线衍射仪（PXRD）操作规程

粉末X射线衍射（PXRD）作为一种强大的无损检测手段，在材料科学、化学、地质学、制药以及质量控制等领域扮演着至关重要的角色。精确的操作流程是获得可靠数据的前提。本文旨在为实验室、科研、检测及工业从业者提供一份详尽且实用的PXRD操作规程，以确保仪器的安全运行和实验结果的准确性。

一、 仪器准备与检查

在每次实验开始前，对PXRD仪器进行全面的准备和检查是必不可少的环节，这直接关系到数据的质量和仪器的使用寿命。

• 电源与冷却系统检查： 确认仪器主电源连接稳定，电压正常。检查X射线发生器的冷却系统（通常为水冷或风冷）是否正常工作，水温、水流量是否在规定范围内。例如，水冷系统的进出水温差应保持在3-5°C。
• 真空系统检查（如适用）： 对于配备真空室的衍射仪，需检查真空系统的密封性，确保真空度达到实验要求（通常优于10⁻³ Pa）。真空泵油位和油质需符合要求。
• 样品台与探测器检查： 确保样品台清洁无异物，转动平稳。检查探测器（如闪烁计数器、比例计数器、半导体探测器等）的信号输出是否正常，能量分辨是否在合格范围内。
• X射线管状态确认： 检查X射线管的灯丝电流、加速电压、管功率等参数是否在仪器额定范围内。长时间运行后，需关注X射线管的寿命指示。
• 环境条件监测： 确保实验室温湿度适宜，避免因环境波动导致仪器性能不稳定。

二、 样品制备与装载

高质量的样品是获取精确衍射图谱的基础。

• 样品研磨： 对于块状或颗粒状样品，需进行充分研磨，使其颗粒尺寸均匀，通常要求小于40微米（可使用玛瑙研钵等工具）。颗粒过大易导致衍射峰展宽和强度异常。
• 样品填充：
  • 标准样品架： 将研磨好的样品粉末均匀地填充入样品架的凹槽中，并用刮刀刮平，避免样品表面高低不平。
  • 毛细管样品： 将少量样品粉末填充入石英毛细管中，并用蜡封住两端，确保样品在毛细管内松散，无空隙。
  • 玻璃片/载玻片： 对于小量样品，可将其均匀涂抹在玻璃片或载玻片上，并用粘合剂固定。
  
  
• 样品装载： 将制备好的样品小心地安装在仪器的样品台上，确保其处于衍射仪的焦点或中心位置。对于旋转样品台，需确保样品旋转轴与衍射仪的扫描轴对齐。

三、 仪器参数设置与扫描

合理的参数设置直接影响衍射数据的分辨率、强度和统计精度。

• X射线源参数：
  • 加速电压（kV）： 通常设置为仪器允许的最高值，以获得较高的X射线强度。例如，Cu靶X射线管常设置为40 kV。
  • 灯丝电流（mA）： 调节灯丝电流以控制X射线输出强度，需在仪器允许范围内选择，例如30 mA。
  • 靶材： 根据样品性质和实验需求选择合适的靶材（如Cu, Mo, Co等）。
  
  
• 光学系统参数：
  • 狭缝尺寸： 入射狭缝、散射狭缝等的大小会影响衍射峰的宽度和分离度。通常选择较小的狭缝以提高分辨率。
  • 聚焦条件： 确保X射线束能够精确聚焦在样品表面。
  
  
• 衍射仪扫描参数：
  • 扫描范围（2θ）： 根据样品可能的晶体结构和衍射角范围设定，例如0° - 120° (2θ)。
  • 步长（step size）： 决定了衍射图谱的分辨率。较小的步长（如0.001°-0.02°）能获得更精细的图谱，但会增加扫描时间。
  • 扫描速度（step time/scan speed）： 影响数据的计数率和信噪比。较长的扫描时间有助于提高弱衍射峰的探测能力。
  • 扫描模式： 连续扫描（Continuous Scan）或步进扫描（Step Scan）。步进扫描通常用于高精度分析。
  • 样品台转速（如适用）： 保持样品旋转有助于提高衍射强度的均匀性，减小择优取向的影响。
  
  

四、 数据采集与分析

完成参数设置后，即可开始数据采集，并进行初步的数据分析。

• 数据采集： 启动扫描程序，仪器将自动完成指定范围的衍射扫描，并将数据记录下来。实时监测数据采集过程，注意异常信号。
• 数据初步分析：
  • 背景扣除： 对原始衍射图谱进行背景扣除，以消除仪器和环境的背景信号。
  • 峰识别： 识别出衍射图谱中的衍射峰，记录其衍射角（2θ）、峰高、峰宽等信息。
  • 物相鉴定： 利用标准数据库（如JCPDS/ICDD）对识别出的衍射峰进行匹配，确定样品中的物相成分。
  • 晶粒尺寸估算： 使用Scherrer公式等方法估算样品的平均晶粒尺寸。
  • 晶格常数测定： 基于高精度的衍射角数据，计算样品的晶格常数。
  
  

五、 仪器维护与安全注意事项

• 日常维护： 定期清洁仪器表面，检查各部件的润滑情况。
• X射线防护： X射线具有电离辐射，操作人员必须严格遵守安全规程，确保仪器防护门关闭到位，避免直接暴露于X射线束。
• 紧急停机： 熟悉仪器紧急停机按钮的位置和使用方法。
• 故障排除： 遇到仪器故障，及时联系技术支持人员，切勿自行拆卸。

遵循以上操作规程，将有助于确保粉末X射线衍射仪的稳定运行，获得高质量的衍射数据，为科学研究和工业应用提供可靠的依据。