火焰原子吸收光谱仪操作规程

火焰原子吸收光谱仪（FAAS）标准化操作规程与性能优化指南

在重金属检测与多元素定量分析领域，火焰原子吸收光谱仪（FAAS）凭借其分析速度快、操作简便及干扰相对较少等优势，始终占据着实验室核心地位。作为分析人员，掌握一套标准化的操作规程不仅是为了获得准确的数据，更是为了延长高值耗材的使用寿命。

一、 启动前置准备与环境检查

FAAS的稳定性很大程度上取决于外部环境与气路系统的纯净度。开机前，必须确认实验室环境温度维持在15℃-30℃，湿度低于75%，以防止电路板结露及光学元件受潮。

1. 气源检查：确认乙炔（燃气）压力在0.07-0.1MPa之间，空气（助燃气）压力在0.25-0.4MPa之间。乙炔钢瓶出口需配备除丙酮过滤器，避免丙酮进入雾化器导致火焰不稳定。
2. 排风系统：启动强力排风，确保燃烧产生的废气能及时排出，防止有害金属蒸气污染室内空气。
3. 废液桶检查：检查水封瓶是否注满水。若水封失效，乙炔气可能通过废液管泄露，引发安全风险。

二、 关键性能参数设置

针对不同目标元素，光学系统的参数配置直接决定了信号的信噪比。下表总结了实验室常测元素的典型工作参数：

三、 仪器性能优化策略

在正式点火前，需对光路及喷雾系统进行精细化调整。

1. 寻峰与准直：选择目标元素的共振线进行寻峰，调整灯位置使能量值达到最大。若能量偏低，需检查透镜表面是否有灰尘。
2. 喷雾器调节：吸入去离子水，通过微调撞击球位置，使雾化效率达到最佳，观察喷雾应呈均匀细雾状，无明显液滴掉落。
3. 燃烧器高度调整：针对不同元素调节燃烧头高度。对于易电离元素，应使光轴穿过火焰中部；对于易形成难熔氧化物的元素，则需通过还原焰并调低燃烧头位置。

四、 样品的标准化测定流程

1. 空白校准：吸入标准空白溶液（通常为0.5%-2%的硝酸溶液），进行自动调零，消除酸基体对背景的影响。
2. 标准曲线绘制：按照浓度由低到高的顺序吸入标准系列。通常要求相关系数 $R^2 \ge 0.999$。对于FAAS，浓度范围应控制在吸光度0.1-0.8 Abs以内，以保证良好的线性关系。
3. 样品检测与冲洗：每个样品测定完成后，必须吸入去离子水冲洗管路至少10-20秒，防止高浓度基体在燃烧缝处结晶堵塞。
4. 质量控制：每测定10-20个样品，需插入一个标准点进行漂移核查。若测定值偏离理论值5%以上，应重新进行校准。

五、 关机后的精细维护

分析结束后的维护操作决定了次日开机的稳定性。

• 彻底冲洗：先吸入1%硝酸清洗雾化系统5分钟，再用去离子水冲洗5分钟。
• 熄火程序：先关闭乙炔阀门，待残留气体烧尽后关闭空气压缩机，严防倒吸。
• 清理燃烧头：待燃烧头冷却后，用名片或专用金属片轻轻清理缝隙中的积碳和盐类沉积物，保持缝口平滑。

通过严谨的标准化规程，FAAS能展现出的重现性与准确度。对于实验员而言，每一个细节的把控，都是对检测质量底层的坚守。