《土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》发布稿

本标准适用于土壤和沉积物中总量钴的测定。当取样量为0.5g，定容体积为50ml 时，方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。

规范性引用文件

《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》、《HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》。

方法原理

土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气‐乙炔火焰中，在高温火焰中形成的钴基态原子，对钴锐线光源或连续光源发射的 240.7 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与钴的质量浓度成正比。

仪器和设备

1、火焰原子吸收分光光度计。

2、钴锐线光源或具 240.7 nm 谱线的连续光源。

3、微波消解仪：功率为 600 W～1500 W，温度精度为±2.5℃，具微波消解罐。

4、电热板：具温控功能，温度精度为±5℃。

5、具盖聚四氟乙烯烧杯或坩埚：50 ml。

6、分析天平：感量为 0.1 mg。

7、尼龙筛：孔径 0.15 mm(100 目)。

电热板消解

称取 0.5g(精确至 0.1mg)样品(7.2)，置于聚四氟乙烯烧杯或坩埚(6.5)内，加 2～3滴水润湿后，先后加入 2ml盐酸(5.1)、10ml硝酸(5.2)、2ml氢氟酸(5.3)和1ml高氯酸(5.4)，180℃加盖消解约1h，揭盖飞硅、赶酸，温度控制在210℃以内，蒸至近干，若烧杯或坩埚壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml 高氯酸(5.4)，直至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或坩埚稍冷，加入0.5ml硝酸(5.2)，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。

微波消解

称取0.5g(精确至0.1mg)样品，置于微波消解罐内，加2～3滴水润湿后，加入1ml盐酸(5.1)、5ml硝酸(5.2)和 2ml 氢氟酸(5.3)，按照一定消解条件(见表 1)进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或坩埚(6.5)中，加入 1 ml高氯酸(5.4)，采用电热板加热，温度控制在 180℃加盖加热 30 min，然后揭盖赶酸(温度控制在 180℃，为达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯或坩锅)，至溶液近干。若烧杯或坩埚壁上有黑色碳化物，则继续加入 1 ml 高氯酸(5.4)，直至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸(5.2)，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。或者按照 HJ 832 中钴的消解方法进行消解。

校准曲线绘制方法

分别量取四份等量待测试样(浓度为Cx)，配制总体积相同的四份溶液。份不加标准溶液，第二、三、四份分别按比例加入不同浓度的标准溶液，四份溶液的浓度分别为：Cx、Cx+Co 、Cx+2Co、Cx+3Co。用空白试剂调零，在相同条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准加入曲线，曲线延伸与横坐标的交点即为待测试样的浓度。待测试样浓度与对应吸光度的关系见图A.1。

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