《土壤和沉积物 Tl的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》发布稿

当称样量为 0.5g，定容体积为 50 ml时，本方法检出限为 0.1mg/kg，测定下限为0.4 mg/kg。

一、规范性引用文件

《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》、《HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》。

二、样品采集和保存

按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相关规定进行土壤样品的采集和保存;按照 GB 17378.3 的相关规定进行海洋沉积物样品的采集和保存;按照 HJ/T 91、HJ/T 166 和 HJ 494 的相关规定进行水体沉积物样品的采集和保存。

三、仪器和设备

1、石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

2、光源：Tl锐线光源或连续光源。

3、热解涂层石墨管。

4、微波消解装置(功率在 1200 W 以上)。

5、电热板：具有温控功能。

6、玛瑙研钵或球磨机。

7、分析天平：感量为 0.1 mg。

8、尼龙筛：孔径 0.15 mm(100 目)。

9、一般实验室常用仪器和设备。

四、电热板消解法

准确称取 0.2 g～0.5 g(精确至 0.1 mg)样品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加 2～3 滴水湿润试样后加 10 ml 硝酸(5.1)、3 ml 氢氟酸(5.2)，160℃～180℃加盖消解至无明显黑色物质，若黑色物质较多，可补加 2 ml 硝酸(5.1)和 2 ml～3 ml 双氧水(5.3)继续加盖消解，重复上述消解过程。180℃开盖赶酸(为达到良好的赶酸效果，应经常摇动坩埚)，蒸至近干(内容物呈不流动的粘稠状)。取下坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸(5.1)，温热溶解可溶性残渣，冷却后转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测或经滤膜(5.14)过滤后待测。

五、微波消解法

准确称取 0.2 g～0.5 g(精确至 0.1 mg)样品置于微波消解罐中，加 5 ml 硝酸(5.1)、3 ml 氢氟酸(5.2)，按照一定消解条件(表 1)进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液转移至 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入坩埚，将坩埚置于电热板上 180℃加热赶酸(为达到良好的赶酸效果，应经常摇动坩埚)，蒸至近干(内容物呈不流动的粘稠状)。若微波消解后有黑色物质，可在坩埚中补加 2 ml 硝酸(5.1)和 2 ml～3 ml 双氧水(5.3)，在 160℃～180℃加盖反应至无明显黑色物质，180℃开盖赶酸至近干。取下坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸(5.1)，温热溶解可溶性残渣，冷却后转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测或经滤膜(5.14)过滤后待测。

六、标准曲线的建立

准确移取0ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml、25.00ml Tl标准使用液(5.13)于50ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.8)定容后摇匀。此标准系列中Tl浓度分别为：0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L。

七、按照仪器参考测量条件

基体改进剂采取先进硝酸钯溶液(5.9)，后进抗坏血酸溶液(5.10)的方式，由低浓度到高浓度依次进样分析。以标准系列溶液中Tl的质量浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，建立Tl的标准曲线。注：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列。

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