生态环境部发布《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》

规范性引用文件

《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495 水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》等等。

方法原理

土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取，提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化，水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后，用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC)，以保留时间定性，外标法定量。

仪器和设备

1、液相色谱仪：具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备荧光检测器。

2、色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径 5 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。

3、离心管：聚丙烯(PP)材质，50 ml。

4、超声波清洗器：超声功率 500~700 W。

5、高速离心机：转速范围 8000～12000 r/min。

6、分析天平：感量为 0.1 mg。

7、混匀仪。

8、一般实验室常用仪器和设备。

样品的制备

土壤样品：称取两份新鲜样品，一份样品用于测定干物质含量，另一份样品(干物质含量应大于 10 g)用于目标物草甘膦的测定。

沉积物样品：用高速离心机(5.5)离心 10 min 去除间隙水后，再称取两份新鲜样品，一份样品用于测定含水率，另一份样品(干物质含量应大于 10 g)用于目标物草甘膦的测定。

校准

初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时，应建立工作曲线，相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。