土壤和沉积物 11 种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法

本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净 11 种三嗪类农药的测定。

规范性引用文件

《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》等。

方法原理

以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

干扰和消除

多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。

仪器和设备

1、高效液相色谱仪：具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备紫外检测器或二极管阵列检测器。

2、色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径 5 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。

3、提取装置：索氏提取装置或加压流体萃取仪。

4、浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的浓缩设备。

5、固相萃取装置。

6、冷冻干燥仪。

7、棕色玻璃瓶：250 ml。

8、一般实验室常用仪器和设备。

样品的制备

将样品置于不锈钢盘或聚四氟乙烯盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀，并按照HJ/T 166 的要求进行样品缩分，可采用冷冻干燥或干燥剂两种方式脱水。冷冻干燥法：取适量混匀后样品，放入冷冻干燥仪(6.6)中干燥脱水。干燥后的样品需研磨、混匀。称取 10 g(精确到 0.01 g)样品进行提取。干燥剂法：称取 10 g(精确到 0.01 g)新鲜样品，索氏提取法加入适量无水硫酸钠(5.9)、加压流体萃取法加入适量硅藻土(5.10)，研磨成流沙状，全部转移至提取装置中，待提取。

标准曲线的建立

取一定量三嗪类农药标准使用液(5.8)，用乙腈(5.4)稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列，目标化合物质量浓度分别为 1.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L，贮存于棕色进样瓶中，待测。按照仪器参考条件(8.1)，从低浓度到高浓度依次进样分析，以标准系列溶液中目标化合物浓度为横坐标，以其对应峰面积(峰高)为纵坐标，建立标准曲线。

定性分析

以目标化合物的保留时间定性，必要时可采用标准样品加入法、不同波长下的吸收比、紫外光谱图扫描等方法辅助定性。