茶叶中草甘膦和草铵膦测定的整体解决方案

草甘膦和草铵膦是两种在茶树上常见的除草剂，GB 2763-2021《食品中农药Z 大残留限量》规定，茶叶中的草甘膦和草铵膦的Z 大残留限量分别为1.0mg/kg和0.5mg/kg。而SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法》中的前处理步骤繁琐，耗时较长。此外，该方法选用非衍生法测试，并且需要特殊的色谱柱，流动相的pH较高，导致仪器需额外维护。

本文中使用CNWBOND 茶叶草甘膦RM柱进行进化，净化后用氯甲酸（9-芴甲基）酯（FMOC-Cl）衍生反应后，采用Athena C18-WP 色谱柱进行测定。本实验前处理方法步骤简单，耗时较短，基质净化效果好，回收率高。

一、实验方法

01  目标物信息

表1 待测化合物信息列表

注：*为内标。本实验将草甘膦-13C2,15N作为草甘膦和草铵膦的内标。

02 仪器条件

PerkinElmer三重四级杆质谱联用仪

(质谱：QSight 220;液相：QSight LX50)

03  样品前处理

称取1g均质茶叶试样于50mL 塑料离心管中，加入外标和内标，加入10mL去离子水，涡旋混合1min，静置浸泡1h。接着加入3mL二氯甲烷，涡旋混合1min，离心8000r/min，5min。取3mL上清液，加入0.9mL乙腈混合均匀，准备净化。

04  SPE和衍生过程

活化平衡：5mL甲醇，5mL水；

除杂：取1.5mL待净化液过柱，弃去，再加入1.5mL待净化液，收集；

衍生：取1mL 净化后液体，加入200 μL 0.05M四硼酸钠水溶液，200 μL FMOC-Cl乙腈溶液摇匀，密封，在40℃衍生反应15 min，冷却至室温，过0.22um亲水PTFE滤器，待上机检测。

备注：进口D品牌的草甘膦专用净化柱也按照以上方法进行测试。

二、实验谱图

图1. (A) 100 ng/mL 的草甘膦、草铵膦、草甘膦-13C2,15N标准品；(B)100 ng/g 的红茶样品加标经RM柱SPE净化后检测的色谱图

三、实验数据

表3.草甘膦、草铵膦在红茶基质中100 ng/mL加标浓度时的回收率

表4.采用净化柱处理红茶中提取草甘膦、草铵膦后的基质效应

四、实验结论

本试验使用CNWBOND 茶叶草甘膦检测RM柱对红茶中草甘膦、草铵膦进行提取和分析。在试验操作过程中，RM柱关于草甘膦、草铵膦的外标法回收率明显优于进口品牌D。RM柱的内标法回收率良好，基质效应较低。

CNWBOND 茶叶草甘膦检测RM柱在测试红茶中草甘膦、草铵膦的实验前处理和液相方法简单，操作方便，并可以保证良好的回收率和稳定性，同时基质效应较低。

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