《水质 总铟的测定石墨炉原子吸收分光光度法》征求意见稿

规范性引用文件：

《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法》。

方法原理

样品经消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化，形成铟基态原子蒸汽，对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与铟的质量浓度成正比。

仪器和设备

石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。

铟空心阴极灯或其他光源。

温控电热板：具有温控功能。

一般实验室常用仪器和设备。

干扰及消除

低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的氯离子对测定结果无显著影响。

试样的制备

量取 50.0 ml 混合均匀的水样（8.2）于 150 ml 玻璃烧杯中，加入 2 ml 硝酸（6.1），置于温控电热板（7.3）上，盖上表面皿，保持溶液温度 95±5℃，不沸腾加热回流 30min，移去表面皿，蒸发至近干。取下冷却，反复进行这一过程，直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后，加入 1 ml 硝酸溶液（6.5）溶解沉淀，用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀待测。如果试样中有不溶颗粒，可静置、离心或用水系微孔滤膜（6.12）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

标准曲线的绘制

分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 铟标准使用液（6.10）于 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L。按照参考测量条件（9.1），由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20 μl 标准溶液和 5 μl 基体改进剂，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铟质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。

校准曲线绘制方法

分别量取等量待测试样 4 份（浓度为 Cx），配制总体积相同的 4 份溶液。1 份不加标准溶液，其余 3 份分别按比例加入不同浓度标准溶液，溶液浓度通常分别为：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入标准溶液 Co的浓度约等于 0.5 倍量的试样浓度，即 Co≈0.5Cx。用空白溶液调零，在相同条件下依次测定 4 份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反相延伸与横坐标的交点即为待测试样的浓度。待测试样浓度与对应吸光度的关系见图 A.1。

注意事项

本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域。加入标准溶液所引起的体积误差不应超过 0.5%。本方法只能补偿基体效应造成的影响，不能补偿背景吸收的影响。

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