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无机配标仪轻松解决光谱类仪器的背景干扰和物理干扰问题

来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司 更新时间:2020-03-20 16:27:19 阅读量:674

无机配标仪.png

干扰问题

       我们在做环境类样品时,首先要配制标准曲线,用相应的标准曲线作为基准测定未知样品中的重金属含量。但由于样品溶液和标准曲线溶液有基质上的差别,往往导致我们的测定结果有所偏差。下面我们具体讨论一下偏差的来源:

1

       例如火焰原子吸收和icp-oes等仪器,在雾化过程中,由于标准曲线溶液和未知样品消解溶液的表面张力不同,粘度不同,酸度差别等因素,会导致雾化的程度有差异。我们考虑这样一个模型:

       假设一个小雾滴悬浮在空气中,

       则有:mg重力=F浮力                 

       P压强*s面积=p溶液密度*g重力加速度*v小液滴体积,其中P压强和g重力加速度是恒定的,v/s与形成的小雾滴的直径成比例,p溶液密度与样品基质有关。

       其中当粘度变大时,导致雾化过程中更容易形成体积大的雾滴,v/s变大,液滴的重力大于浮力,雾滴更容易沉降下来,雾化效率降低。那么由于溶液的差异就会导致结果的偏差。

2

       再比如icp-oes仪器,它的定性根据是每种元素都有各自的光谱项,每一种元素理论上都有很多条谱线,理论上谱线是没有宽度的线光谱。又由于多普勒变宽,碰撞变宽,自然变宽等的存在,会产生背景光强,因此我们要扣除相应的背景。又由于不同基质的样品中含各种的元素含量有差异,进而使背景的大小有所不同,背景的不同Z终导致结果的偏差。

       S  ∝  a1b1+a2b2+a3b3+……aibi+……

       S代表:待测元素a的总背景, ai代表不同的元素的浓度值,bi代表ai元素对待测a的背景强调的贡献概率。

       公式中可以知道,标准曲线溶液和未知样品溶液的基质不同时,如硅,铁,氧,钛等元素含量的差异,会导致S背景的不同,导致测定结果的偏差。


       以上问题的解决方案

1

       基体匹配:理论上可以很好的解决不同溶液的基质性问题。但由于收到样品的差异性,几乎是不可能的实现的。

2

       内标法: 通过加入一种样品中不含有的元素,通过强度比值,达到使仪器稳定的目的,例如光谱中原子化过程中温度波动因素,载气流量等等引起的波动变化,他都可以很好的解决此类问题。但它不能解决光谱的背景不同的样品差异导致的结果偏差。

3

       标准加入法:相当于变相的基体匹配方法,他不仅解决不同样品间物理特性的差异问题和原子化过程中元素离子化效率不同问题,以及光谱中背景强度问题。虽说可以解决很多问题,但也有其局限性,比如光谱中的重叠干扰,标准加入法就不能达到预期效果。


       综上所述,标准加入法还是比较理想的解决背景不同和物理性质产生的干扰的方法。

       标准加入法具体做法是通过将未知样品分取4等分,在每分中加入不同含量的标准溶液,再定容到统一体积,上机测定。

20200320-1082766966.png

       但实验步骤是十分繁琐的,我们需要配置大量的未知样品系列,并配置过程很容易误操,导致整个过程失败。

       本公司研发生产的无机配标仪可以轻松解决这一难题,使其整个过程方便,快捷,GX。

全自动无机液体样品制备平台工作原理

1

       首先,将待测试的标准储备液或样品原液放入样品架子上,进样针或者进样枪头会按照运行方法到储备液或样品原液指定位置。仪器配备双注射泵系统,计算机根据标准储备液或样品原液的吸取量,自动切换合适的注射泵进行吸取,然后机械臂移动,吸取液通过取样针或者进样枪头转移至目标液瓶里,随后自动切换注射泵吸取稀释体积进行稀释,稀释完成后机械臂回归初始位置,提示配制完成,即可上机测试。

2

       标准品或样品测试过程中,为了避免交叉污染。可以设置不同级别的管路清洗以及取样针清洗,废液通过废液槽及废液管路排到废液桶里。外针可采用蠕动泵反向逆流清洗,内针通过注射泵多级清洗。清洗后的进样针可以选择是否进行干燥,保证标准储备液不被污染或稀释。同时,仪器配制混匀功能,客户可以根据需要选择是否要混匀。针对连续配制标液时可能会用到完全不相溶的溶剂,本系统也有完善的解决方案。

       具体的实验过程如下:

20200320-1806166359.png


无机配标仪的优势

       1、标准化  

       保证不同人员,不同实验室,不同地点都可以得到相同的结果。

       2、提高数据完整性和可靠性

       具备完整的数据及操作过程记录,具备溯源及权限管理功能。

       3、专为无机元素分析实验室设计,耐强酸强碱腐蚀。

       4、降低误操作机率。

       5、有效提高工作效率

       24小时连续工作,不会因疲劳出错。

       6、把技术人员从重复的体力劳动中解放出来。

实验数据结果

1.jpg

结果表明:通过无机配标仪配制的溶液结果和真实值匹配良好,实验过程简洁,GX。完全胜任各种无机样品的检测。



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