南京市计量院为制药企业提供“热重分析仪”全参数校准服务

热重分析是在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

日前，南京市计量院为南京正大天晴制药有限公司的TGA550热重分析仪提供了校准服务。解决了质量零点漂移、质量基线漂移校准重复性差的问题，进一步提高了居里点标准物质测量的稳定性，成为江苏省内首家开展热重分析仪全参数校准的法定技术机构。

南京市计量院新材料计量攻关团队创新使用了多学科交叉融合研发的技术方法，对力学、温度、化学每一个测量参量开展了定制化的方案设计和不确定度评估，成功为企业完成了全参数校准，保证了仪器量值的准确可靠。

热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。

从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高，但是费时。

2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry，简称DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

分析应用

热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水合 /脱水，分解，黑烟末等，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：

无机物、有机物及聚合物的热分解; 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; 固态反应; 矿物的煅烧和冶炼; 液体的蒸馏和汽化; 煤、石油和木材的热解过程; 含湿量、挥发物及灰分含量的测定; 升华过程; 脱水和吸湿; 爆炸材料的研究; 反应动力学的研究; 发现新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的测定; 表面积的测定; 氧化稳定性和还原稳定性的研究; 反应机制的研究。

新闻来源：南京市市场监督管理局