地下水中的砷是真高了么？

地下水

地下水是水资源的重要组成部分，具有水量稳定、水质好的优点，是农业灌溉、工矿和居民生活用水的重要水源之一。准确分析测试地下水样品中的金属元素含量，对土壤污染状况详查和地下水污染修复具有重要的指导意义。

地下含水层岩石容易向地下水水井渗析出自然环境中的无机砷，导致水质砷超标。长期饮用高砷含量地下水的居民就容易罹患饮水型地方性砷中毒，严重者可导致皮肤癌。GB/T14848-2017《地下水质量标准》中规定了一类和二类水的限值0.001mg/L，三类水≤0.01mg/L，四类水≤0.05mg/L，五类水＞0.05mg/L。

测砷的方法很多，其中GB/T14848-2017《地下水质量标准》指定了两种方法：原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法。原子荧光的优点是灵敏度高、价格便宜，缺点是测试元素的种类少，一般用来测砷、汞和硒；另外，使用原子荧光步骤繁琐，对试剂和操作要求较高。相对而言，ICPMS测试样品通量大、效率高、测试元素种类多，更容易被检测人员选择。可是，世界上没有完 美的仪器，只有合适的应用场景而已……

平静的位面偶尔会闪电迎击夜空，忙碌的实验室偶尔也会被诧异的结果带来种种风暴！就像突然有一天，ICP-MS测砷的结果突然接近10ppb。重新取样、加标实验、平行样、质控样等等都做了一遍，仪器也维护了一遍，可结果仍然是那个结果，没有一丝丝改变。好吧，就这个结果了，数据报出去之后却被宣布失败，到底哪里会出错呢？

ICP-MS的干扰主要是质谱干扰和非质谱干扰两大类，非质谱干扰主要导致内标回收率异常，可通过分析技术的改变如基体匹配法或者标准加入法解决；而质谱干扰则不能通过该方法解决。HJ700-2014中指出质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰。砷的质量数为75amu，特别容易受到样品和等离子体中的75ArCl+，75CaCl+等复合离子的干扰。在单杆ICPMS上，可以通过使用质量筛选模式+KED模式消除绝大部分的75ArCl+、75CaCl+等复合离子的干扰，但无法消除150Nd++和150Sm++对As75+的干扰。

串接ICPMS则可以很好的解决这一问题：iCAP TQ具有三个四极杆结构，在第 一个四极杆质量分析器Q1可以设置75amu的质量数，这样样品中存在的91Zr+质量数的离子就无法通过。在碰撞反应池（第二段四极杆）中通入氧气后，As会形成AsO，在最 后一个四极杆质量分析器Q3设置91amu的质量数，只有91AsO+可以通过四极杆被检测器检测，完全去除了150Nd++、150Sm++和91Zr+的干扰。

实际结果分析

测试结果异常水样分析：

实验依据HJ164-2020内容进行样品前处理，1L水中加入10毫升盐酸，过滤后上机测定。并参考HJ700-2014 标准要求，配制不同浓度的标准曲线；标准曲线范围：0、1、2、4、8、16ng/mL，5%HNO3配制。

图1 SQ-KED模式75As+的标准曲线

图2 SQ-O2模式91AsO+的标准曲线

图3 TQ-O2模式91AsO+的标准曲线

三种模式下As的不同结果：

其中TQ-O2模式的结果与氢化物发生器-原子吸收法、原子荧光法测试结果一致。后又经过检测，Nd和Sm的结果分别是262ppb和50ppb左右，充分证实了双电荷干扰元素的存在。

总结

单杆ICPMS的优点是效率高、检出限低，缺点是遇到很强的双电荷干扰时无法去除，而串接ICPMS则可以很好的解决该问题。另外，赛默飞TQe相对TQ的四路碰撞反应气体而言是基础款串接ICPMS，只有两路碰撞反应气体：He和O2，在很多应用场景里已经可以解决大部分问题，价格却比TQ低了很多，是很多客户非常不错的选择。

“问渠哪得清如许，

为有源头活水来！”

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• Qcell 和 TQ 功能相结合，为复杂样品检测提供最 佳数据准确性

• 单四极杆和三重四极杆两种使用模式根据需要简便切换（单四极杆模式将Q1 作为离子束通道，将离子引导到CRC）