
检测动态范围的现实需求
分析实验室的客户经常会遇到需要同时检测高浓度和低浓度样品的情况,而受限于质谱检测器的动态范围,客户往往需要建立不同的方法来分析不同浓度范围的样品,这也就大大影响了实验室的分析效率。有的时候高浓度样品需要稀释到校准曲线的范围内才能准确定量,这同样也增加了样品分析时间。检测器的动态范围与样品定量有相关之处,如果样品浓度过高导致检测器饱和,谱图保真度会降低,这就会导致无法正确匹配谱库中谱图,从而无法正确鉴定化合物。在这种情况下,可以稀释样品并重新运行分析样品。但这样会增加样品处理时间,同时也会造成低含量分析物被稀释到低于检测限而无法被检测到。
新型“XLXR”检测器具备更宽的动态范围
赛默飞最 新单杆气质联用仪ISQ 7610 以及三重四极杆气质联用仪TSQ 7610 配备了全新的XLXR™检测器。具有全新设计的电子倍增管以及性能更好的材料技术,线性动态范围更宽,使用寿命更长。扩展后的动态范围消除了为不同基质单独制备曲线的必要,大大提高了样品通量。
为了验证新型“XLXR”检测器的线性范围,实验在新检测器上对OFN(八氟萘)建立从4.3fg 到43ng的校准曲线。在新产品ISQ7610 GC-MS仪器上新型“XLXR”检测器的线性R2为0.9995,%RSD为5.4,无论低浓度还是高浓度OFN,均能匹配到标准曲线上。下图标准曲线显示了XLXR检测器的宽线性范围。

实际结果分析
根据EPA8270E标准方法分析不同基质的样品土壤以及水中19种 PAHs ,将 PAHs 含量低的水和土壤样品加标为低(0.01 ppm)、中(1 ppm)和高(10 ppm) 三个水平的 QC 样品, 用于评估方法准确度和耐用性。所有样品均随机进样以评估仪器 n=150 次基质进样时的耐用性,期间不进行任何进样口、色谱柱和质谱仪维护或重新调谐。

从标准曲线可以看出,部分 PAHs 的校正曲线线范围为2.5 ppb-20 ppm, 跨越4个数量级,每种化合物的AvRF %RSD 均 <10%,符合标准方法要求。结果表明XLXR 检测器的扩展动态范围支持仅使用一条校正曲线而不是两条不同的校正曲线来分析痕量和高污染样品。

优化后的 GC 条件可以使仪器在 15.2 分钟内实现同量异位化合物的色谱分离, 所有化合物均获得高斯峰形,包括高沸点化合物,满足标准方法要求。
实验结果的重复性同样得到了保证,使用 20 ng/mL QC 水样和 20 ng/mL QC 土壤样品进行 n=10 次连续进样测量方法的重复性。制备 QC 时加入空白基质。水 样 的 总 体 %RSD<5.5% , 土 壤 基 质 的 总体 %RSD<15%。
总结
新型XLXR检测器具有更宽的动态范围,可以整合高浓度和低浓度的方法到同一方法中,减少高浓度样品重新分析需求,利用线性回归进行数据分析无需再次拟合。除此之外,XLXR检测器寿命更长。这些特点会帮助客户帮助分析实验室的客户克服挑战,最 大化仪器利用率,提高样品通量。


ISQ 7610 GC-MS TSQ 9610 GC-MS/MS
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