柴油及生物质油在FlashSmart有机元素分析仪上的应用

介绍

许多仪器厂和研究实验室都参与了柴油和生物柴油的表征实验。他们的主要任务是确保产品符合生产的法规要求，如二氧化碳排放水平、对水资源的影响、能源平衡和效率。元素分析是表征这些材料并计算其热量值的一种方法。

元素分析需要一套准确且自动化的解决方案。赛默飞世尔™ FlashSmart ™ 元素分析仪，结合赛默飞™ AS 1310液体自动进样器和MAS Plus自动进样器可以定量测定轻、重液体和粘性样品中的碳、氮、氢、硫和氧。EagerSmart 数据处理软件可自动计算总热值和净热值（GHV和NHV）。FlashSmart 采用动态闪烧技术，可在一次分析中同时测定碳氢氮硫，并在第二次分析中通过热裂解测定氧元素。

液体样品可直接注入元素分析仪，因此无需制备样品；减少每次分析的时间和成本。为了在柴油中痕量水平上进行总硫测定，FlashSmart 元素分析仪与火焰光度检测器（FPD）相结合。该方法将元素分析仪的优点与FPD检测器的灵敏度、选择性和稳定性相结合。

根据柴油和生物柴油的密度和挥发性，可直接注入样品或在锡胶囊中称重。液体全自动进样器可以使轻柴油样品的适当燃烧和其元素的完全定量，而无记忆残留效应。对于密度较高的柴油样品，可使用硬质胶囊和专用密封装置可以对该材料进行完整表征。

方法

对于CHNS测定，FlashSmart 元素分析仪使用动态闪速燃烧技术进行操作。在密封装置封闭的硬锡胶囊中称重或直接注入的样品通过固体自动进样器或液体自动进样器与氧气一起引入燃烧反应器。燃烧后，产生的气体由氦气输送至还原区域还原，然后通过GC柱，分离燃烧气体，最 后通过TCD检测。总运行时间少于10分钟。

对于氧测定，FlashSmart 在热解模式下运行。样品在银胶囊中称重或直接注入，并通过自动进样器或液体全自动进样器引入反应炉。炉温度为1060°C。样品中的氧气与碳结合形成一氧化碳，然后通过色谱法将其与其他产物分离，并通过TCD检测器进行检测。总运行时间为5分钟。

对于痕量硫的测定，样品在锡胶囊中称重。燃烧产生的气体通过氦气输送到还原区还原，然后穿过过滤器、GC柱，最 后通过火焰光度检测器（FPD）测量硫含量。总硫测定运行时间为5分钟。

一份完整的报告由EagerSmart 数据处理软件自动生成。

由于柴油和生物柴油样品的密度和挥发性，对注射系统进行了改进，以实现适当的样品引入，从而实现完全燃烧而无记忆效应。通过在喷油器周围添加绝缘体和在反应器顶部添加轴环，在喷油区域产生的较高温度允许完成样品的挥发和燃烧。

本文显示了柴油样品和纯有机液体标准的CHNS/O数据，以证明FlashSmart EA的稳健性。该应用程序在没有基质影响的情况下进行，并显示了所获得数据的再现性。表1显示了正己烷（83.63 C%、16.37 H%、密度0.655 g/ml）、异辛烷（84.12 C%、15.88 H%、密度0.692 g/ml）和甲苯（91.25 C%、8.75 H%、密度0.867 g/ml）的CH数据的再现性。仪器用异辛烷校准，注入量为2 ul。

表1

表2显示了使用AS 1310液体全自动进样器直接液体进样得到的柴油样品中CH测定的数据。

表2

表3显示了通过直接液体喷射获得的柴油样品氧测定的再现性

表3

高密度柴油样品在锡胶囊中称重，用于CHNS分析，在银胶囊中称重，用于氧的测定。EagerSmart 软件自动计算GHV（总热值，单位为千卡/千克）和NHV（净热值，单位为千卡/千克）。表4显示了两个柴油样品的CHNS/O数据和热值。

表4

表5显示了使用FPD检测器获得的两个柴油样品的硫数据，其中硫含量处于痕量水平。样品在硬锡胶囊中称重。使用硫含量为100 ppm的异辛烷润滑剂溶液进行仪器校准。

表5

结论

FlashSmart 元素分析仪可通过直接液体注入或称重从任何基质中定量回收元素，并且在不同样品切换时未观察到记忆效应。使用FlashSmart EA，可以在单次运行中进行CHNS测定，然后进行O测定，而无需改变配置，从节约了仪器购买成本及分析成本。此外，通过简单修改配置，可以通过FPD检测器进行痕量硫的分析。

由于使用了由EardeSmart 数据处理软件执行的自动计算，分析变得简单，该软件可确定样品的完整特征，包括热值。此外，由于单次分析运行以及CHNS/O测定与直接进样同时不改变配置，实验室可节省时间，环境更安全，无需使用危险化学品，每次分析成本低。

  FlashSmart 元素分析仪  

集80年的专业技术经验、创新、科技进步于一体的全新一代元素分析仪。应用范围广泛，适合有机化学、制药、材料、环境、石化、农业、食品、海洋、能源及石油化工等领域的分析。

元素分析——满足实验需求

• 可分析1~5种元素( CHNSO)，CHNS、CHN、NCS、NC、N、S、O等多种模式可选

• 燃烧炉和TCD检测器，使用寿命长，提供15年质保期

• 多功能模块化设计

• 多种规格检测器选择

• 热导检测器(TCD)

• 火焰光度检测器/红外检测器(FPD/IR)-用于痕量硫分析，检测限最 低可达1ppm(样品实测可以最 低做到4ppm的检测值)

• 与稳定性同位素质谱（IRMS）连接使用，可以用于CHNS/O的同位素比分析 

• 可根据需要提供CL测量模块

欢迎联系大昌华嘉科学仪器部：

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