溶剂成本高？试试用APC来降低尼龙-66分析费用

聚酰胺俗称尼龙，由二酸与二胺缩聚而成。其平均分子量，特别是分子量分布对熔体流动性能、流变行为以及材料结晶性能等机械性能和加工性能有巨大影响。相较黏度法，SEC/GPC可同时获得相对平均分子量和分子量分布，六氟异丙醇(HFIP)和间甲酚是溶解性能最 优的溶剂，间甲酚毒性更低，但需使用高温GPC系统，不如HFIP使用便利。但是，HFIP的高极性通常需使用HFIP专用GPC色谱柱，同时HFIP昂贵的价格让很多实验室望而却步。

沃特世先进的超高效聚合物色谱(APC)柱装填全新技术的高强度亚3 μm杂化硅胶颗粒，以更小的柱容量获得远高于传统GPC柱的分离效率。

• 与传统聚合性固定相相比，杂化硅胶颗粒不易膨胀和收缩，装填杂化硅胶颗粒的APC柱允许用户在不同流动相溶剂间实现轻松转换，并保证分析结果的长期重现性；

• APC柱可耐受HFIP，不再需要专用的HFIP色谱柱；

• 对于需使用类似六氟异丙醇这样价格昂贵试剂做流动相及溶剂的SEC测试，低扩散ACQUITY APC系统可节约有机试剂的消耗，有传统GPC无法替代的成本和环保优势，同时可获得优于传统GPC的测试结果。

显然，六氟异丙醇为流动相超高效聚合物色谱(APC)法测试聚酰胺的相对分子量及其分布，经济、环保地解决了聚酰胺分子量及其分布测试难题。

校正曲线建立

将分子量Mp为：267000、156000、93300、54500、18700、14700、10100、6780、4680、2580、1660、904的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)窄分布标样用含5 mM三氟 醋酸钠的1、1、1、3、3、3-六氟-2-异丙醇(HFIP)配成约2 mg/mL，进1 μL进行APC分析，获得校正曲线如图1所示。计算拟合曲线的线R2 > 0.9999。

图1. 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)校正曲线。

实际样品测试

对获得的实际样品：3个尼龙-66切片、2个尼龙-66纺丝进行了APC分析，单针运行时间15分钟，每个样品重复进样2次。图2显示了5个样品在串联的ACQUITY APC XT色谱柱450 Å和125 Å，4.6 x 150 mm，2.5 μm色谱柱上的洗脱及重复测试的情况。

表1. 样品信息

图2. 尼龙-66样品2针重复进样APC色谱图。

表2. 尼龙-66样品2针重复性进样APC结果。

在该条件下，尼龙样品的分离均获得良好的重现性，6针平行，RSD%低于1.1%。

在样品的比对中，1#样品粘度较低，在分布图中更偏向小分子，来自同一批样品的2#和3#分布情况相近（见上图APC结果表格）。应用APC方法，测量分子量的同时，可获得分子量分布的信息。

图3. 尼龙-66切片1#（蓝色）、2#（黑色）和3#（红色）分子量分布比对图。

ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统使用亚3 μm、刚性、多孔、杂化颗粒填料的色谱柱，用六氟异丙醇做流动相，快速、高效地测试了尼龙-66的分子量及分子量分布，单针运行时间为15分钟，大大节约了溶剂的使用成本。测试获得的精确、重复的结果能反映材料的实际性能，可为更好地对材料性能进行评估与控制提供量化的支撑。

脱去聚合物色谱表征极长运行时间的标签。得益于超高效聚合物色谱的优势，分析人员能以快于传统GPC/SEC技术5 - 20倍的速度获取准确且可重现的聚合物分子量信息，从而加快创新速度，同时改善实验室运营环境。

缩短聚合物样品实验室检测周期：更快地为研发实验室、生产运营团队以及您的客户提供可供决策的结果；

推动创新：更快获取结果并掌握更多信息，帮助整个环节更快速做出响应，缩短开发周期并加快上市步伐；

简化工艺监测：灵活实现批次一致性控制，可对工艺和合成优化做出灵活的“动态”决策；

显著降低每个样品的分析成本：减少溶剂消耗和废液处理量。

图4. ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统

想了解ACQUITY APC系统如何节约溶剂成本？如您希望沃特世为您提供报价、演示，欢迎扫描下方二维码联系我们。

扫码上方二维码与我们联系