气液相色谱柱保存小贴士：“我”也需要过个舒适年

气相毛细管柱保存方法

气相色谱柱的保存相对比较简单，具体步骤可以参考如下：

1、将毛细管柱从气相色谱仪上取下来；

2、将毛细管柱的柱两端分别用废旧的隔垫进行密封；

3、将两端封好后的色谱柱放置于原包装盒内，气相色谱柱的保存就完成啦！ 

液相色谱柱的保存方法

      液相色谱柱的保存不像气相柱那么简单，它往往需要保存在特定的溶剂中，正确的保存溶剂可以有效的提高柱子的寿命。保存时间的长短和色谱柱基质的类型都会影响到保存溶剂的正确选择。

一、保存时间

       色谱柱根据保存时间的长短可分为短期保存和长期保存。

短期保存：一般不超过72小时即可视为短期保存，此时色谱柱可以直接保存在方法流动相中，但含有缓冲盐流动相的要保存在不含缓冲盐的过渡流动相中，如流动相是乙酸铵-甲醇（95-5），保存溶剂是水-甲醇（95-5）。

长期保存：如色谱柱暂时不用，需要长时间保存，必须经清洗后存于合适的溶剂下。长期保存条件下，合适溶剂的选择就需要依据色谱柱的基质类型来确定了。下面就从不同的基质类型角度谈一谈色谱柱的正确保存。

二、基质类型

      按照基质类型，色谱柱可以分为硅胶基质和聚合物基质，这两种基质溶剂的选择是不一样的。无论哪种基质类型，色谱柱的清洗是色谱柱保存关键的第yi步，要旨就是将色谱柱的溶剂逐步替换成保存溶剂。

硅胶基质色谱柱保存方法

      常见硅胶基质色谱柱的保存溶剂：

      备注：氨基柱、氰基柱可以反相使用，也可以正相使用，保存方法参考其使用方式，正相方法使用就参考正相柱保存方法，反相方法使用就参考反相柱方法保存。

1、清洗保存步骤

反相：乙腈-水（95-5）10倍冲洗柱体积，梯度过渡到纯乙腈10倍柱体积。如果没有梯度程序，可中间增加水-乙腈（50-50）过渡。

正相：用 20-30 倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速，再用正己烷冲洗10倍柱体积保存。

离子交换：甲醇-水（5-95）冲洗10倍柱体积，梯度过渡到纯甲醇10倍柱体积保存。

2、拆下保存  

将色谱柱从仪器上拆下，并用堵头拧紧在色谱柱的两端，防止长时间存放中有机溶剂挥发导致柱床“干涸”。

3、记录  

色谱柱管理的关键就是给色谱柱建立一个档案，色谱柱的所有使用信息都应被记录下来，包括色谱柱的柱号、使用日期、使用时间等信息。色谱柱保存后要记录色谱柱的保存信息，主要包括色谱柱的保存溶剂、柱压等参数，为下次启用提供信息参考。

聚合物基质色谱柱保存方法

      以上是常见的硅胶基质色谱柱的保存方法，分析测试中我们会经常用到一些聚合物基质色谱柱，下面给大家介绍一下实验室经常用到的糖柱、有机酸柱的保存方法。

      糖柱、有机酸柱是用于糖类、有机酸分析的聚合物基质（如聚苯乙烯/二乙烯苯）色谱柱，这种聚合物基质色谱柱Zda耐压一般不超过1000psi，正常使用时采用高柱温（80-95℃，高温可以降低流动相的粘度），低流速（0.6-1ml/min）的方法将色谱柱的压力控制在1000psi以内，此类型色谱柱的保存溶剂只有水（糖柱）或稀酸（有机酸柱），不能使用有机试剂，保存步骤如下：

1、将降低流速至0.1ml/min；

2、关闭柱温箱；

3、待柱温降到室温，停泵，取下色谱柱，用堵头堵好，室温下保存即可。

      注意：一定要按照顺序操作，1、2两步的顺序千万不能搞反，如果先关闭柱温箱，柱压会迅速上升，超过1000psi，给色谱柱造成不可逆的伤害；如果直接停泵，没有液体进入色谱柱，正常柱温下（80-95℃）色谱柱就处于加热状态，柱床会被烤干，色谱柱就会报废。

液相色谱柱保存常见问题

1.保存溶剂不当

实验过程中，我们要特别关注一下色谱柱的COA,尤其是特殊类型色谱柱的储存，需参考色谱柱说明书(所有色谱柱的使用都应参考说明书)，使用厂商推荐的溶剂。不当的保存溶剂可能会导致毁灭性的后果。

举个例子，某品牌RP-AMIDE C16色谱柱，说明书要求如下：

这款柱子说明书建议用纯乙腈保存，严禁用纯甲醇保存，如果用纯甲醇保存，色谱柱很快就报废了，很不幸，小编就遇到了这个事情：　

正常使用的谱图:

甲醇保存3天后谱图：

      遇到这个事情，还有挽救的余地吗？

      很不幸，这个是无法挽救的，不当的保存溶剂往往会对填料造成极大的破坏，这种破坏是不可逆的。比较常见的案例还有使用有机溶剂保存糖柱、有机酸柱。有机溶剂会迅速造成聚合物基质填料溶胀，继而导致色谱柱报废。所以，大家要认真参考说明书，有些色谱柱是很脆弱的。

2.色谱柱柱床"干涸"

如果很不幸，在保存过程中，我的色谱柱柱床还是"干涸"了，怎么办？有没有挽救的办法？

色谱柱保存的过程中有机溶剂可能由于堵头没有拧紧或者室温太高挥发，导致柱床"干涸"，怎么办，色谱柱报废了？不用怕，硅胶基质色谱柱用纯有机试剂低流速冲洗色谱柱20-30倍柱体积，糖柱就用纯水冲洗20-30倍柱体积，色谱柱基本就可恢复性能。这里还是建议大家，如果色谱柱长期不使用，也要定期用保存溶剂冲洗色谱柱。

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