标准发布
由山东省粮油检测中心起草，参与起草的团体标准《山东浓香玉米油》于近日发布。
该标准界定了山东浓香玉米油的术语和定义，规定了山东浓香玉米油的质量要求、质量追溯信息、检验方法、检验规则、标签和标志以及包装、储存、运输和销售等要求；适用于山东浓香玉米油的生产和销售。
本文仅选取质量要求中的风味成分指标进行展示。
山东浓香玉米油是指在山东省区域内以玉米胚（玉米胚芽）为原料，经蒸炒或炒制、压榨、过滤等工艺加工制取的具有浓郁的玉米油特征风味的符合该标准要求的油品。玉米油中具有挥发性的、协同刺激人的嗅觉产生的综合气味感觉并赋予特定口感与香气的化学物质。
其风味成分指标见下表：
项目 | 指标 | |
风味成分相似度/% ≥ | 2-甲基丙醇、4,5-二甲基噻唑、环戊酮、3-戊烯-2-酮、2-庚酮、1-戊醇、2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、丙酸、γ-丁内酯 | 85 |
样品中存在的挥发性有机物在密闭容器中会扩散到气相中，经过一定时间孵化后，达到气相/液相间浓度的动态平衡，用气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）检测上层气相中挥发性有机物的含量，即可计算出待测植物油脂中挥发性有机物的实际含量。
气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）联用仪
样品处理
准确称取植物油样品1 g(精确至0.001 g)于20 mL顶空进样瓶中，向植物油样品中分别迅速加入10 μL己酸乙酯、乙酸异丁酯标准工作液作为内标（两种内标含量均为0.87 mg/kg），用手轻微摇匀后密封。
保持顶空进样瓶直立，待分析。处理过程中植物油样品不能接触到密封垫，如果有接触，需重新处理。
仪器参考条件
顶空进样参考条件：
平衡时间 | 10 min |
平衡温度 | 80 ℃ |
平衡时振荡器转速 | 500 r/min |
进样体积 | 500 μL |
气相色谱参考条件：
色谱柱 | 含 5%苯基的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长 15 m，内径 0.53 mm，膜厚 1.0 μm，或相当者； |
进样口温度 | 80 ℃ |
进样模式 | 不分流模式 |
柱温 | 60 ℃ |
载气 | 氮气（N2） |
载气流量 | 2.0 mL/min，保持 2 min；2.0 mL/min 线性上升至 100 mL/min。 |
离子迁移谱参考条件：
迁移电压 | 500 V/cm |
漂移气 | 高纯氮气（N2） |
漂移气流量 | 150 mL/min |
样品测定
待气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）准备就绪后，将制备好的植物油试样上机分析，测得挥发性有机物成分的谱图。通过保留指数和相对迁移时间对挥发性化学成分进行定性，根据保留指数选择对应的内标物质，通过目标物质与内标物质峰体积的比值进行定量。
浓香玉米油风味成分的分子式、保留指数以及迁移时间等数据见下表：
中文名 | 分子式 | RI (保留指数) | DtIRIPrell (相对迁移时间) |
2-甲基丙醇 | C4H10O | 1096.3 | 1.16528 |
4.5-二甲基噻唑 | C5H7NS | 1367.1 | 1.10539 |
环戊酮 | C5H8O | 1186.7 | 1.10143 |
3-戊烯-2-酮 | C5H8O | 1132.9 | 1.07562 |
2-庚酮 | C7H14O | 1182.9 | 1.26106 |
1-戊醇(单体) | C5H12O | 1263.2 | 1.25201 |
1-戊醇(二聚体) | C5H12O | 1263.8 | 1.50885 |
2.5-二甲基吡嗪 | C6H8N2 | 1330.9 | 1.11258 |
2.3.二甲基吡嗪 | C6H8N2 | 1350.9 | 1.10419 |
丙酸 | C3H6O2 | 1555.5 | 1.11263 |
Y-丁内酯 | C4H6O2 | 1595.6 | 1.08544 |
浓香玉米油风味成分 Gallery Plot 指纹图谱见图1：
图1 浓香玉米油风味成分指纹图
为打造粮食强省提供强有力的标准化支撑，该标准的实施对进一步完善产业标准，提升玉米油产业层次和技术水平，助推高端粮油产业更高质量、更好效益、更有竞争力发展具有重要意义。
气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）联用仪将气相色谱（GC）的高分离度与离子迁移谱（IMS）的高灵敏度相结合，通过顶空进样分析固体或液体的顶空成分，可对单一化合物/标记物进行定性定量分析，也可对样品的GC-IMS二维谱图进行快速与结果导向地分析。
扎根专业领域，拓展研发成果，提升产品质量与服务，海能积极参与、全力协助各项国家、地方、团体标准定制，促进行业规范发展。
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