热点探讨 | 理论上如何get同款LK-99晶体？

第 一步，把氧化铅和硫酸铅粉末，按照1比1的比例放入坩埚中均匀混合，在空气中加热至725度烧24小时，得到黄铅矿晶体。很明显原材料都是铅的化合物，而铅会对普通马弗炉的氧化铝保温材料造成不可逆的损坏、开裂等。那如何保护炉膛保温材料呢？这里就需要一种特殊材质的炉膛，而卡博莱特盖罗有一款实验室灰化炉GSM11/8，最 高温度1100度，炉膛8升。炉膛采用熔融石英材料，不受重金属，如铅的影响。另一方面，灰化炉具有良好的换气性能，即使有挥发物也能即时排出炉膛。

第二步，把铜单质和磷粉末放入真空管，然后在坩埚里以480度的温度加热48小时，得到磷化亚铜晶体。这一步的关键是真空，文中提到的把粉末放到真空管中，然后在坩埚里加热。从字面意思来理解，就是把样品密封在真空安瓿瓶中。密封过程需要非常小心，空气要完全抽干净，否则结果可能失败或部分样品被氧化。剩下的加热过程，就非常简单了。不过不是所有实验室都有安瓿瓶真空密封设备。安瓿瓶密封设备一般采用小型的隔膜泵或单极机械泵，真空性能并不好。在加热过程中，安瓿瓶内的压力会随温度变化、样品高温挥发等因素影响，并不能保证真空压力。所以我们可以换个思路，为何不用真空管式炉？或许比真空安瓿瓶获得更好的效果。把样品放入石英舟中，放入石英工作管后，可先预抽一下真空。先不要急于加热，我们可以用惰性气氛冲刷一下，再次抽真空。尽可能地把残余空气置换干净。在加热中，真空泵持续运行，保证整个工艺都在负压环境。

第三步，把前两步烧制出来的两种晶体研磨成粉末后放入真空管，在坩埚里以925度加热5~20个小时，然后你就得到了一种铜掺杂的铅磷灰石，也就是LK-99晶体，具备常压室温超导性能。这一步可参照步骤二，可用同一台管式炉。卡博莱特盖罗管式炉有着卓 越的热性能，得到用户的肯定。小量样品实验应用非TF 1200度系列管式炉莫属。如石英工作管外径60mm，加热长度300mm，即TF 12/60/300。