最近,某知名品牌被爆店里宣传100%的真羊肉,消费者购买送检后竟发现有猪肉和鸭肉,引广泛关注,被追问“含羊量”有多少。
“挂羊头卖鸭肉、猪肉”行为屡见不鲜,此类行为对消费者权益、食品安全等造成威胁。
建立鉴别羊肉掺伪的方法,为羊肉及其制品的品质评价和质量安全监管提供理论依据和数据支撑,具有重要意义。
羊肉掺伪快速鉴别
建立基于气相离子迁移谱的羊肉掺伪快速鉴别的新方法,为羊肉及其制品的品质评价和质量安全监管提供一种新方法。
方法
以市售新鲜羊肉、猪肉及鸡肉为试材,以空气作为空白样,以纯羊肉、猪肉及鸡肉作为样本对照,分别将猪肉、鸡肉按照 5% 、10% 、15% 、20% 、25% 、30% 及 40% 的质量百分比模拟羊肉掺伪。
采用GC-IMS直接对其特征成分进行检测,通过设备自带的VOCal软件构建挥发性有机物的差异图谱,并进行PCA处理。
分析
不同掺伪羊肉特征风味离子迁移色谱GC-IMS对比
当羊肉中掺入猪肉比例达到5%以上时,图1中红色标记a、b、c区域的信号点强弱不同,特征风味物质含量出现一定的差异。
图1羊肉中掺入不同比例猪肉特征风味二维气相离子迁移谱对比图
当羊肉中掺入鸡肉比例达到10%时,图2中红色标记d、e、f区域的特征风味物质含量出现明显的差异。
图2 羊肉中掺入不同比例鸡肉特征风味二维气相离子迁移谱对比图
图3 羊肉中掺入不同比例猪肉特征风味指纹图谱
由图3可知,当猪肉掺入量为大于5% 时,A区域中芝麻酚、2-乙基-1-己醇、2-戊酮、壬醛、乙二醇二甲醚5种物质的含量依次减少,以上 5 种物质是羊肉风味物质的主要成分,随着猪肉的掺入比例的增加,其特征风味依次减弱; 同时,B 区域中正己醇、2,3-丁二酮、羟基丙酮、壬醛、5-壬酮、3-甲硫基丙醛、丙酸乙酯、羟基丙酮、2-庚酮、2-庚烯醛、γ-辛内酯、3-辛酮、3-甲硫基丙醛等 39 种物质的含量依次增加,且此部分风味物质在羊肉中含量极低至不存在; C 区域中2-乙基-1-己醇、正丁醛、α-蒎烯、甲基环戊烯醇酮、甲基环戊烯醇酮、3-辛酮、芝麻酚、2-庚酮、3-甲基丁醇、正己醇、丙酸乙酯、正己醇、乙酸戊酯、丙醛、乙酸戊酯等 33 种物质为羊肉和猪肉中的共有成分,在掺入的不同比例时,此区域风味物质的含量基本不受影响。当羊肉中掺入猪肉比例大于5% 时,A 区域和B区域均可用于羊肉中掺入猪肉的鉴别。
图4 羊肉中掺入不同比例鸡肉特征风味指纹图谱
由图4可知,当羊肉中掺入5% 鸡肉时,D区域中辛酮、正己醇、2-戊酮、2-庚酮等 4 种物质含量稍有降低,但成分种类并未发生变化,此部分指纹图谱不能明显鉴定羊肉中是否掺入鸡肉。当鸡肉掺入量达到 10% 时,E 区域中3-甲硫基丙醛、正己醇、反-2-辛烯醛、3-辛酮、甲基异丁基酮、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-庚烯醛、2-庚酮、N-亚硝基二乙胺、2-乙基-1-己醇、甲基异丁基酮、乙二醇二甲醚、3-甲基丁醇、3-甲基丁醇、2-戊酮、2-戊酮、乙二醇二甲醚、3-甲硫基丙醛、正丁醛等 46 种物质的含量依次减少至甚至消失,可能是由于羊肉和鸡肉加热过程中发生了某些反应,因此,此区域可以将羊肉中掺入鸡肉成分较好的区分; F区域中的指纹图谱显示,丙醛等16种物质随着鸡肉的掺入比例的增加,其含量也依次增加,并且出现了羊肉中不存在的特征风味物质。当羊肉中鸡肉掺入比例达到10%时,E区域和 F区域均可用于羊肉中掺入鸡肉的鉴别。
运用 PCA 法对掺伪羊肉进行分类鉴别
图5 羊肉中掺入不同比例猪肉的PCA主成分分析图
由图5可知,主成分1和主成分2的贡献率之和达到了76% ,随着掺入猪肉比例的增加,样品的分布主成分之间从左向右移动,掺入比例为5% 、10%时,有其归属区域,当羊肉中掺入猪肉大于5%时,各掺伪比例的羊肉样本特征风味可以被明显分离,且掺伪比例达到10%时,样本间聚集程度比较高。当掺入比例在15%~ 40%有轻微的区域重叠。
结果
当羊肉中掺入猪肉比例大于5% 时,芝麻酚、2-乙基-1-己醇、2-戊酮等5种特征风味含量的减少和正己醇、2,3-丁二酮、羟基丙酮等39种特征风味含量的增加均可用于羊肉中掺入猪肉的鉴别;
当羊肉中鸡肉掺入比例达到 10% 时,3-甲硫基丙醛、正己醇、反-2-辛烯醛等46种特征风味物质含量的减少和丙醛等16种特征风味的增加均可用于羊肉中掺入鸡肉的鉴别。
PCA主成分分析可明显区分羊肉中掺入不同比例的猪肉和鸡肉样本,且不同掺入比例组有其明显的归属区域。
气相离子迁移谱检测方法可以对不同掺伪羊肉特征成分进行检测分析,该方法无需复杂前处理,操作简单,分析速度快,适用于羊肉掺伪的快速鉴别。
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