加标回收率测定是实验室常用的确定准确度的质量控制方法之一,也是分析人员自我控制的主要方法。 由于加标回收率受多种因素影响,因此必须重视这些因素,以便加标回收率的测定能够更真实地反映测量结果的准确性。
1 条件分析及影响
理论上,任何分析方法都存在一定的误差,且不同分析方法的误差差异很大。 在化学分析中,通常标准方法对准确度有一定的要求,允许的误差也是相对的。 对于某些检测项目,由于分析方法本身的某些限制,加标回收率值较低或较高。
如果样品在马弗炉中进行高温灰化处理,一些易挥发元素的回收率较低的原因是由于高温使待测元素挥发损失。 因此,通过测量回收率可以在一定程度上证明该方法的准确性。
2. 标量相加水平和精度的影响
在化学分析中,由于被测物质只有在一定的浓度范围内才有一定的精度,超出这个范围可能会出现较大的误差。 进行标准回收时,当样品中分析物的含量较低时。 如果标准物质添加太少,测量的回收率误差就会很大; 如果添加过多的标准物质,会改变加标样品和样品中待测物质的测量背景,也可能产生较大的误差。 因此,在进行加标回收时,加标量要适当。 如果太高或太低,都达不到预期的效果。 一般来说,应注意以下两点。
首先,标准品的添加量应明显高于检测限。 其次,应尽可能与被分析成分的含量一致,但同时又不能超出方法检测的允许范围。
例如,在分光光度分析中,当样品中分析物的含量较高时,添加的标准物质过高,使得添加标准品后的测量值接近方法的检测限。 这样,加标样品中分析物的测量误差相对较小。 大时,添加标准品引起的浓度增量应在该方法测定的上限浓度c的0.4~0.6倍之间。
3. 加标量的影响
一般情况下,虽然样品体积因标准品的添加而增加,但如果在样品分析过程中有蒸发或消解等操作技术可以减少溶液的体积,则处理后的样品重新定标就不会产生影响。对分析结果的影响。 影响。 但如果标准添加量太大,可能会因添加过多的溶剂而影响检测结果。 例如使用浓酸消解样品时。 添加过多的水溶液。 酸浓度太低可能会影响样品结果。 当添加的标准物质为有机溶剂时,如果添加量太大,溶剂和标准物质难以溶于水,会因溶解度问题而影响标准添加物的回收率。
4、操作人员水平的影响
由于加标回收率测试需要操作人员完成一系列步骤,除了加标步骤之外,任何其他与样品检测相关的步骤都可能影响加标样品和原始样品中待测成分的结果。 因此,这些操作人员的水平直接影响到回收率结果。
5、样品背景值的影响
一般情况下,样品中待测成分的背景值(原始含量)不能太大。 如果样品背景值太大而标准添加量无法匹配,则回收量的相对误差就大,回收率偏差就大; 否则,回收率偏差会很小。 所以。 低浓度区域的加标回收率受样品背景值的影响更为明显。
6、样品均匀度的影响
回收率测试的前提是样品足够均质,即样品与加标样品的背景值差异可以忽略不计。 反之,如果样品均匀性较差,样品与加标样品的背景值有显着差异,则加标样品与样品中待测物质含量的差异将不仅仅是测定值是加标物质的加标回收试验。 两个待测样品之间的差值以及样品中待测物质的含量与加标物质总和的测定值。 因此,加标样品中待测物质的背景越高,回收率越高,反之亦然。 如果样品之间的差异太大,将会得到错误的回收结果。
在这次实验中注意这几点,相信你的恢复率一定会达到理想的效果。
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