前言
黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉产生的毒性致癌物，自然界至少存在14种以上不同的黄曲霉毒素。黄曲霉毒素B1是公认Z 具毒性的。黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2是黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2的代谢产物。高浓度的黄曲霉毒素可以产生急性肝坏死，导致肝硬化或肝癌。慢性接触黄曲霉毒素会增加患肝胆疾病的风险。本文参考GB 5009.24-2016中的检方法，应用SCION LC6440荧光检测器对药材饮片中黄曲霉毒素进行了分析。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统：
集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
SCION LC6310 柱温箱
SCION LC6440 荧光检测器（超高灵敏度，水拉曼峰S/N＞3000）
液相色谱条件
样品的预处理
药材饮片样品
药材饮片样品4.0g → 加入10mL甲醇 → 漩涡混合3min → 10000r/min 离心10min → 取全部上精液（12mL）→ 加入40mL PBS缓冲液 → 获得稀释液
免疫亲和净化
全部的稀释液 → 滤液以1 滴/s流速通过免疫亲和柱 → 用10mL水以1 滴/s流速淋洗免疫亲和柱
标准样品测定示例
▲ 标准样品的色谱图(浓度：6.4μg/L)
样品的测定示例
药材饮片等样品进行测定，均未检出M族黄曲霉毒素。对药材饮片样品进行加标回收率实验，在0.2μg/kg的添加浓度下，样品中黄曲霉毒素M族的加标回收率在99.37%-101.36%。对药材饮片样品进行加标回收率实验，在0.8μg/kg的添加浓度下，样品中黄曲霉毒素M族的加标回收率在94.02%-103.29%。
▲ 叶类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 根茎类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 叶类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 根茎类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 花类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
标准曲线
黄曲霉毒素M族在0.2 ~ 6.4 μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2为0.9997。重现性良好。
重复性
（6.4μg/L 标准溶液，n=6 ）
结论
本应用介绍了黄曲霉毒素M族的检测方案，使用赛里安LC6000高效液相色谱仪（配备高灵敏度的荧光检测器）。实验结果可靠，且能够满足各项标准对于黄曲霉毒素M族检测的灵敏度要求，对根茎类、叶类样品进行了添加回收率实验分析，均得到了良好的结果。
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