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公斤级合成怎么做才会成功？

       地球人都知道，合成反应在小范围内进行试验是可控的并且参数是可优化的，然而一旦进行放大反应，实验过程中各种各样的问题层出不穷，处理问题手忙脚乱。实验室效率无法提升，每天需要合成多达数千克的化合物。怎么办？

安东帕千克实验室工作利器

彻底解决您的问题！

       以Monowave 400微波合成反应器及Masterwave BTR合成苯并咪唑为例，为合成反应放大带来了新的解决方案。

       苯并咪唑类化合物是一类重要的杂环化合物，其支架材料含有多种生物活性物质。虽然已有几种合成苯并咪唑的方法，但邻苯二胺与羧酸的缩合反应是Z简单、Z有价值的方法之一。

       用邻苯二胺和乙酸作为反应物和溶剂填充反应容器。这个混合物在Monowave 400中250℃下加热4秒或在Masterwave BTR中使用以下方法：

       冷却至60 ℃后，在减压下去除多余的乙酸，并通过添加含水K2CO3溶液来沉淀粉红色产物。

       Z初，采用Monowave 400对如下反应的动力学进行了小规模研究。这些研究表明，这种反应可能是在270°C（~29 bar）下进行，仅保持1秒时间2。将这些条件适应于Masterwave BTR中的Z高允许温度，结果在250°C下仅需要4秒的保持时间就可完成。

       如表1所示，在Monowave 400（A瓶和B瓶）和Masterwave BTR（C容器）中，可以在不同尺度下获得类似的产物产率。详情见参考文献2。

       表1: 不同规模和不同微波反应器中苯并咪唑的合成结果如上图所示（见图1）。

图1用于优化的反应容器（A），小范围放大（B）和Z终单批放大（C），请参见表1

       反应条件可以在Monowave 400中进行小规模优化，但可以在两种不同的仪器中进行放大反应。Masterwave BTR提供单批处理方法，然而，为了有效地扩大规模，单批处理方法是的，因为操作方便。

       Z重要的是，反应产率在任何情况下都是相似的，与使用的微波反应器无关。这突出了在不需要再优化的情况下扩大规模的经济效率。

公斤级合成反应器Msaterwave BTR

       它是市面上wei一一款可以进行公斤级合成的设备。采用革命性的新技术，可以一次性进行1L的微波反应操作，能够为中试以及试YY药提供便利。采用了全面的安全设计理念，大规模微波反应过程变得和在普通玻璃瓶中的常压回流反应一样安全。

       除此之外，安东帕还提供0.3 mL到20mL的单模反应器Monowave400；以及一次做多可以做96个反应，高可以达到300℃@80Bar的高性能多模反应器Multiwave PRO。

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References

1 D. Dal领er, H. Lehmann, J. D. Moseley, A. Stadler, C.O.Kappe, Org. Process Res. Dev. 2011, 15, 841.

2 M. Damm, T. N. Glasnov, C. O. Kappe, Org. Process Res.Dev. 2010, 14, 215.