饲料中醋酸氯地孕酮的测定 (Copure®HLB)

本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中醋酸氯地孕酮的测定。参照《农业部公告2086号-2-2014 饲料中醋酸氯地孕酮的测定 GX液相色谱法》。

一、样品提取

准确称取2.0 g试样置于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，于振荡器中振荡10 min，在4000 r/min下离心5 min，取上清液；向离心管中重新加10 mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，于50 °C下氮吹至2mL，加入4 mL水溶解混匀，备用。

二、SPE柱净化

(1)活化：HLB柱使用前用5 mL甲醇活化，5 mL水平衡。

(2)上样和洗脱：取备用液加入固相萃取柱中，弃去流出液；各取5 mL水、40%甲醇水淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱，用10 mL乙腈洗脱，收集洗脱液，于50 °C氮吹至近干（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。

(3)重新溶解：加1 mL流动相（53%乙腈水）、混匀，经0.45 μm滤膜过滤，供上机测试。

三、仪器条件

仪器：Waters Alliance 2695

色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)

检测器：Waters 2996 DAD 紫外检测器

检测波长：285 nm

流动相：乙腈：水=53：47

流速：1.0 mL/min

进样体积：20 μL

1. 实验结果

   表1. 1 mg/kg饲料中醋酸氯地孕酮的添加回收结果

   

图1. 添加水平为1 mg/kg醋酸氯地孕酮的检测色谱图

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