贝士德仪器参与起草制定的第5部国家标准颁布实施
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一、背景
吸附条件:
吸附温度:-196~50℃
压力范围:0-20000 kPa
取样:取样量应考虑样品量与系统体积的比值以及压力传感器的准确度,能够精确确定样品储氢量。取样应均匀,有代表性。
脱气与称重:
测试前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免破坏样品结构和性质。脱气温度应低于样品的热分解温度,可通过热重分析、光谱法或者不同的脱气温度和时间尝试法确定合适的脱气温度。采用真空处理时,真空度≤1Pa。脱气加热完成后将样品管自然冷却到室温。对于敏感的样品,标准中给出了通过控制脱气速率以及加热速率,避免材料孔结构发生变化及样品扬析等注意事项。脱气完成后,应注意气体回填气体、样品质量精确度的影响。
等温线测试:
仪器漏气检查:用压力保持试验进行检查时,系统在最高工作压力下,30min内的压降应不大于最高工作压力的0.1%。另一种检查方法为在系统抽真空后应保证10min内系统增压不超过20 Pa。
氢气等温线的测量:设定绝对压力采样点,压力点的数量以可分辨出等温线的形状为宜;相对平衡时间间隔至少 10s。
设定自由空间在吸附等温线完成之后测量,避免氦气污染。在进行样品分析和自由空间测量过程中,尽量保持样品管处于测量温度的体积稳定。
测量条件设定完毕后,开始测量,全部采样点测量完成后,测量结束。
储氢量计算:标准中详细给出了静态容量法吸附等温线的计算过程。
测试报告:基于测试过程和测试结果,给出检测报告。
测试实例:附录中详尽给出了不同温度不同压力范围多孔材料的测试实例。
其它国标合集
由贝士德仪器参与起草制定的第一部国家标准GB/T 39713-2020 《精细陶瓷—陶瓷粉末比表面积测试方法 BET 法》于2020-12-14发布,2021-07-01实施。
由贝士德仪器参与起草制定的第二部国家标准GB/T 40401-2021《骨架密度的测量 气体体积置换法》于2021-08-20发布,2022-03-01实施。
本国家标准GB/T 40401-2021 ,规定了一种通过气体置换法密度仪法快速准确地测定规则或不规则形状的固体材料样品的骨架密度的方法,包括粉末或整体单件样品。
由贝士德仪器参与起草制定的第三部国家标准GB/T 42269-2022《分离膜孔径测试方法气体渗透法》2022-12-30发布,2023-04-01实施。
本国家标准GB/T 42269-2022 ,描述了采用气体渗透法测定分离膜平均孔径的方法。
由贝士德仪器参与起草制定的第四部国家标准GB/T 42310-2023《纳米技术 石墨烯粉体比表面积的测定 氩气吸附静态容量法》2023-03-17发布,2023-10-01实施。
本国家标准GB/T 42310-2023 ,描述了用氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的方法。
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