月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
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近日，一份源自美国监督机构环境健康ZX的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定“按生产需要适量使用”。
可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-GX液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。
针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。
1.仪器及材料
材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。
可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-GX液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。
针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。
1.仪器及材料
材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。
2. 实验步骤
2.1 SPE净化
SPE柱：Welchrom SCX(60mg/3mL)
1）活化：3mL甲醇，3mL水；
2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液
3）淋洗：3mL 甲醇，弃去淋洗液；
4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。
2.2 液相色谱测定
色谱柱：月旭Ultimate XB-C18(4.6×250mm, 5m)
流动相：缓冲液/甲醇=80/20
缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。
检测波长：210nm
流速：1.0mL/min
进样量：20L
图1：4-甲基咪唑标准色谱图
3.添加回收率试验结果
表1: 10g/mL添加回收实验结果（n=5）
次数
1
2
3
4
5
回收率
98.2%
92.2%
95.1%
96.4%
93.6%
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