应用优势
建立了422种农药的大气压气相色谱串联高分辨筛查方案。数据库中每个物质的信息通过采集标准品获得，方法更为可靠；
APGC是一种软电离技术，可以得到分子离子峰，具备更好的灵敏度。相对于传统EI离子源，有效降低基质效应，无需基质配制曲线，回收率均能达到80~120%回收率；
APGC离子源还可以与ESI离子源进行自由切换，可同时用作气质及液质，一机两用。
解决方案
Xevo G3 QTof系统；
APGC离子源；
waters_connect筛查软件；
QuEChERS盐包。
当前全 球有超过 1,000 种农药 用于农作物生产，这些农药种类繁多、性质各异，且样品基质复杂多样，给分析工作带来了巨大挑战。气相色谱四极杆飞行时间质谱技术以其灵敏度高、性能稳定、扫描速率快和能够获得化合物丰富的精确质量数碎片离子信息等特点，在食品环境中农药残留筛查方面的应用逐渐增加。
大气压气相电离离子源(APGC)配合高分辨质谱串联使用具有多项优势，包括能够实现非靶向分析以及对复杂样品中极低浓度目标分析物的检测。此外，EI是一种硬电离离子源，会产生大量的碎片，影响分子离子峰的丰度以及化合物的特异性谱图。而APGC是一种软电离技术，其分子电离机制是质子转移或电荷转移，而不是直接电子轰击，因此得到的分子离子峰丰度更高。由于对任何给定分析物来说，分子离子峰都是Z具专属性的单一谱峰，因此在分子离子峰的绝 对和相对丰度均较高的情况下，配合特定碎片离子，便可实现高灵敏度和高特异性。
本简报使用了大气压气相色谱（APGC）电离源联接高分辨质谱，针对不同蔬菜基质中农药残留的非靶向筛查解决方案同时对422种农药残留快速筛查监测。
图1. APGC系统与高分辨质谱联用。
进样口模式：
不分流，恒流模式
进样口温度：
280 ℃
传输线温度：
300 ℃
辅助气流速（N2）：
300 L/hr
进样量：
1 μL
流速：
1.5 mL/min
色谱柱：
DB-5ms 30 m × 250 μm × 0.25 μm，或相当
升温程序：
离子化模式：
API+
电晕针模式：
电流模式
电压针电压：
1.5 μA
锥孔电压：
30.0 V
离子源温度：
离子源温度
锥孔气流速：
160 L/h
辅助器流速：
120 L/h
采集模式：
MSE
低碰撞能量：
4 eV
高碰撞能量：
10～40 eV
采集质量数范围：
50～1200 Da
加合离子：
+H，-e，-Cl
Pesticides APGC库包含422种农药，其中有22个物质有含有异构体（多峰物质），库条目有446条。（如下图）
Pesticides APGC数据库中的422种农药的检测结果信息均由标准品建立的数据库，其中信息包括：碎片信息、加合离子，保留时间，CCS值等。(如下图)
本次实验从市场上购买了韭菜和菠菜两种蔬菜，按照GB23200.113-2018《植物中208种农药及及代谢物残留量测定 气相色谱-质谱联用法》的前处理进行提取：分别精确称取10 g样品于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈，剧烈震摇1 min，加入QuEChERS盐包（P/N：186006813），剧烈振荡1 min后4200 r/min离心5 min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料管（P/N：186008076）中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40 ℃水浴氮吹至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（P/N：WAT200838）。
以下为蔬菜样品中添加20种农药的筛查结果图，结果可以清楚显示筛查结果的化学式、质量数偏差、保留时间偏差、加合离子等；waters_connect结合专 利MSE技术（全信息数据采集）不仅可以清晰展示一级和二级的质谱图，还可以得到一一对应的一级和二级的提取流色谱图，可以更直观地得到鉴定目标物。除此以外，waters_connect软件还能根据数据库提供的化合物化学结构式推测出每个碎片的裂解碎片图。
XEVO G3 QTof是新一代的高分辨产品，除了作为筛查定性工具以外，它的定量能力也有很大的提升。对于农药残留来说，它在灵敏度，线性和稳定性方面都有不俗的表现。本实验把20种农药混合标准溶液用乙腈配制成一条0.5~200 ng/mL的标准曲线，并将10 ng/mL的浓度点进行稳定性测试，所有物质的Z 低检测浓度均小于1 ng/mL，相关系数R2都在0.995以上，而稳定性（RSD）均小于6%，具体数据汇总成下表。
表2. 20种农药残留组分APGC灵敏度、稳定性以及线性测试汇总表。
采用APGC/Xevo G3 QTof测定20种农药混合标准溶液全部物质Z 低检测浓度点的母离子的提取流色谱图展示如下：
图2. 20种农药Z 低检测浓度的色谱图。
在农药残留气相质谱联用实验测试中，由于EI源电子轰击得到很多不同的更小的碎片，在复杂基质中一些其他物质也可能打出同样的碎片，导致经常出现基质增益效应，一般选用定量方式是通过配制基质曲线来定量，这样需要针对不同类型的蔬菜可能需要准备不同的基质曲线。而大气压电离源(APGC)是一种软电离技术，它得到的母离子是分子离子峰，再结合高分辨的能力，大大降低了基质效应。本实验尝试了用配制乙酸乙酯的溶剂曲线去定量添加了标准溶液的韭菜和菠菜样品经前处理后的提取液，得到20种农药物质的回收率均在80~120%范围内，完全达到国标的要求。
图3. 韭菜和菠菜添加20种农药的回收率图。
该农药残留化合物筛查解决方案数据库包括422种化合物信息，其中22种物质为同分异构体，并且每个异构体都有各自对应的保留时间。库里面信息除了化学结构式等基本信息以外，还有保留时间、碎片信息和ccs值，可以更友好地对未知物进行鉴定。本方案样品采集时间能够在40分钟内完成，能够满足实验室日常的农药残留的快速、准确、全面监测需求。
本方案中农药残留筛查解决方案借助APGC离子源，该技术属于“软电离”技术（区别常规GC-MS/MS 的EI电离源），能够得到明显的化合物分子离子峰，从而能够大大提升质谱的灵敏度，并且降低基质效应，大部分农药无需基质配制曲线，回收率均能达到80~120%回收率。
同时，借助APGC离子源还可以与电喷雾离子源（ESI）进行自由切换，同一台质谱既可“气质”又可“液质” 的想法得以完 美实现。结合了大气压电离技术与高分辨质谱的双重优势的GC-APGC-QTof，克服了GC-EI-MS的固有缺点，得到越来越多研究人员的广泛认可，并应用于靶向和非靶向化合物筛查分析中。
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