井冈霉素的液质检测方法

井冈霉素是吸水链霉菌井冈变种产生的一种水溶性抗生素，是目前广泛使用的一种生物源杀菌剂，具有良好的防治植物病害的作用。我国《食品安全国家标准》（GB 2763-2021）中明确规定了井冈霉素的残留量不得超过限量。在我国，井冈霉素安全标准（GB 23200.74-2016）中用大气压化学电离（APCI）的液质方法可以做到10 ng/mL方法重现性差，分析时间长等问题。本文采用SCIEX Triple Quad™ 系统建立了井冈霉素的检测方法，该方法具有以下几个特点：

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本方法灵敏度高（定量限是1 ng/mL），远低于标准的定量限要求（10 ng/mL）。

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该方法效率高，一针进样只需要6分钟， 比标准的分析时间短10分钟。

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该方法重现性好，1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的RSD均可达到2.5%以内。

实验结果：

图1. 井冈霉素的提取离子流色谱图（黄瓜基质）

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色谱质谱条件优化

分别使用0.1% 甲酸水，5 mmol/L乙酸铵水溶液、5 mmol/L乙酸铵+0.01%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵+0.2%甲酸水溶液作为流动相测试，发现当使用5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相时，可以获得合适的灵敏度。并对源参数用流动注射分析（FIA）优化，得到合适的源参数为气帘气CUR：30 psi，碰撞气CAD：10 psi，NC电流：3 μA，离子源温度TEM：600 ℃，雾化气GAS 1：30 psi。

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回归线性方程

该方法采用基质匹配（黄瓜基质）做标准曲线，在1 ng/mL-100 ng/mL范围内进行线性实验，井冈霉素的线性良好，曲线回归系数达到0.997以上。

图2. 井冈霉素的标准曲线图（黄瓜基质）

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重复性

表1. 黄瓜基质加标重复性

小结

本文采用液相色谱串联质谱建立了井岗霉素的快速分析检测方法。该方法详细优化了色谱质谱条件，具有灵敏度更高，分析速度更快，重现性好等特点，足以满足标准的检测要求。