使用Turbiscan研究化妆品乳液的凝胶化现象

本实验合作伙伴

介绍

凝胶的获得主要通过两种方式：

通过聚合物的网状物创造一个网络结构（例如明胶），或者通过颗粒的聚集或絮凝形成网络结构（例如酸奶）。在化妆品工业中，经常用凝胶来获得不同的质感，同一个乳液的微观结构在凝胶前后也会明显不同，如Figure 1。

对于通过絮凝形成凝胶的乳液体系，液滴之间的相互作用依赖于温度、液滴尺寸、盐浓度和乳液浓度等因素。配方研发者需要知道乳液在何种条件下出现凝胶，乳液是否有凝胶化的趋势，凝胶的特征，凝胶存在的条件和稳定性，等等。本文中，我们呈现了几个变量对乳液凝胶化的影响。

方法

研究了以SDS（十二烷基硫酸钠）稳定的乳液凝胶化现象。液滴平均粒径为1μm。

在DY个实验中（a，b，c），我们研究了连续相中盐浓度对乳液凝胶化的影响。乳液被加热到40℃，然后转移至Turbiscan LAB中。

在第二个实验中（d，e，f），我们研究了分散相体积浓度对乳液凝胶化的影响。初始的乳状液是一样的，在放入Turbiscan LAB前，乳液被加热到60℃。 

结果

1.盐浓度

Figure 2展示了盐浓度对乳液凝胶影响的实验结果。将乳液保持温度在45℃，逐渐冷却至室温，此时液滴开始出现相互作用产生絮凝时，使用Turbiscan Lab监测整个过程。

在实验的开始阶段，即从45℃冷却至室温时（从凝胶化初始时刻至冷却室温阶段），我们观察到未加入盐的乳液（sample a）光强值没有明显变化，加入0.38M盐的乳液背散射光强度在样品整体高度上均匀的下降（figure 2）。对于sample b，这个下降（20min）比较缓慢（-0.6%），但样品c的下降速度较快（10min）并且明显（-17%）。在实验的后半程（冷却后的阶段），除了微小的上浮现象，背散射光并没有大的变化。

Turbiscan数据显示凝胶过程中具有明显的粒径变化，可以确定该乳液的凝胶是由于絮凝导致的。当盐浓度较低时（b），乳液会形成小的絮凝，对应着背散射光轻微的下降。当盐浓度增加时（c），液滴之间的絮凝变得更加强烈，生成更大的粒子尺寸，并使得背散射光强值剧烈下降。

2. 体积浓度

如Figure 3所示，当油体积浓度=1%时（d），我们观察到乳液的背散射光强值无任何明显的变化。另一方面，对于乳液e和f，背散射光强值在实验初期发生明显的下降，但是下降程度与体积浓度不成正比（Φ = 10 %和20%对应的下降程度分别是-19%和 -14%）。光强的下降对应着乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan数据显示随着体积浓度增加，BS下降程度降低，意味着高浓度乳液生成的絮凝尺寸较小。事实上也是如此，随着油相体积浓度越高，絮凝液滴形成的凝胶结构反而更加致密。

与预期的实验现象一致，凝胶在实验的后半程出现了脱水收缩现象。我们在Figure 4中展现了不同浓度的乳液凝胶的脱水收缩量。这些曲线显示乳液浓度在30%时，凝胶会形成稳定状态，散射光强在1h之后不再变化，而其他的乳液无法稳定会出现上浮。

结论

SDS乳液体系在盐浓度和温度条件下，液滴之间会相互絮凝形成凝胶。当油相体积浓度含量达到30%后，可以形成稳定的乳液凝胶。Turbiscan对乳液凝胶形成过程可以同时定性和定量，非常适用于这些新材料的表征和的优化配方。

Formulaction 

稳定性分析仪Turbiscan AGS

专为大批量研发部门和质检部门设计。TurbiScan   Lab   与全自动机械手的wanmei结合。全自动机械手包括3个独立的恒温槽和一个样品输送的机械臂。每个恒温槽中有18个样品槽，一共可以存储54个样品依次测量。恒温槽温度控制从室温+5℃到60℃，样品输送的机械臂每小时运行60次，可连续7天不间断工作。